QuEChERS-液相色譜-串聯質譜法同時檢測土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌靈及其代謝物多菌靈的殘留

李福琴, 石麗紅, 王 飛, 孫財遠, 康 頔, 張鈺萍, 陳泠竹, 胡德禹

(貴州大學精細化工研究開發中心, 教育部綠色農藥與農業生物工程國家重點實驗室, 貴州 貴陽 550025)

研究論文

QuEChERS-液相色譜-串聯質譜法同時檢測土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌靈及其代謝物多菌靈的殘留

李福琴, 石麗紅, 王 飛, 孫財遠, 康 頔, 張鈺萍, 陳泠竹, 胡德禹*

(貴州大學精細化工研究開發中心, 教育部綠色農藥與農業生物工程國家重點實驗室, 貴州 貴陽 550025)

建立了QuEChERS-液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS)檢測土壤和柑橘中吡唑醚菌酯、甲基硫菌靈及其代謝物多菌靈的分析方法。樣品經甲醇或乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)凈化后,用液相色譜分離，電噴霧正離子多反應監測(MRM)模式進行質譜測定,以基質匹配標準溶液進行外標法定量。吡唑醚菌酯、甲基硫菌靈和多菌靈的定量限(LOQ,S/N=10)分別為5.8～7.0 μg/kg、9.3～14.1 μg/kg和2.1～2.6 μg/kg。樣品的加標回收率為75.48%～109.18%,相對標準偏差(RSD)為0.60%～5.11%(n=5)。該法快速簡便,定量準確,用基質配制標準溶液能夠有效、準確地校正LC-MS/MS測定吡唑醚菌酯、甲基硫菌靈和多菌靈殘留的基質效應,滿足土壤、橘皮、橘肉和柑橘全果實際樣品的檢測需求。

液相色譜-串聯質譜;QuEChERS;吡唑醚菌酯;甲基硫菌靈;多菌靈;土壤;柑橘

吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)是甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑[1]。其抑菌機理[2]是阻止細胞色素間的電子傳遞而抑制線粒體的呼吸作用,使線粒體不能產生和提供細胞正常代謝所需能量,最終導致細胞死亡。

甲基硫菌靈(thiophanate-methyl),化學名稱為1,2-二(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯,屬于苯并咪唑類殺菌劑,經羥化、水解、代謝為多菌靈(carbendazim)[3]。……