超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定不同飼料中30種真菌毒素

范志辰, 韓 錚, 郭文博, 趙志輝*

(1. 上海海洋大學(xué)食品學(xué)院, 上海 201306; 2. 上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所, 上海 201403)

研究論文

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定不同飼料中30種真菌毒素

范志辰1, 韓 錚2, 郭文博2, 趙志輝2*

(1. 上海海洋大學(xué)食品學(xué)院, 上海 201306; 2. 上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所, 上海 201403)

采用QuEChERS前處理技術(shù),建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UHPLC-MS/MS)檢測不同飼料樣品(預(yù)混料、濃縮料和配合料)中30種真菌毒素含量的分析方法。飼料樣品經(jīng)5 mL水和5 mL含1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,取上清液氮吹至近干,殘渣經(jīng)1 mL 5 mmol/L醋酸銨水溶液-乙腈(80∶20, v/v)復(fù)溶后,上機(jī)測定。采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。在低、中、高3個添加水平下,30種真菌毒素的平均加標(biāo)回收率為72.0%～118.4%(n=5), 30種真菌毒素在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)≥0.99,檢出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.7～20 μg/L和2～50 μg/L。該法簡單、快速、實用性強,適用于預(yù)混料、濃縮料和配合料中30種真菌毒素的定量分析。

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;QuEChERS;真菌毒素;飼料

真菌毒素(mycotoxins)是特定真菌在一定條件下產(chǎn)生的有毒次級代謝產(chǎn)物[1],廣泛存在于不同的飼料中,從而造成糧食污染,導(dǎo)致巨大經(jīng)濟(jì)損失的同時也嚴(yán)重危害了動物甚至人體的健康[2]。目前已發(fā)現(xiàn)近400種真菌毒素,其中約30種對人類危害較大,包括黃曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、A型單端孢霉烯族類毒素、B型單端孢霉烯族類毒素、伏馬毒素、騰毒素等[3]。部分真菌毒素如黃曲霉毒素B1、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、赭曲霉毒素A等超過一定攝入量后會引起人的肝腎功能下降、癌變或誘發(fā)免疫抑制性疾病[4]。……