西藏糌粑中脂肪酸值測定方法比較分析

糧食在儲藏過程中，容易受到溫度、濕度和水份的影響，并發生一些水解和氧化反應，其營養成分中的脂類物質水解成脂肪酸，在發生霉變時，霉菌產生的脂解酶會加速脂肪的水解，從而使糧食酸度提高，嚴重影響糧食的品質和安全。糧食中游離的脂肪酸用脂肪酸值表示，即中和100克糧食試樣所需氫氧化鉀的毫克數。目前，脂肪酸值作為糧食品質變化的敏感指標被廣泛應用，脂肪酸值已成為糧食陳化判定重要指標之一。本實驗用現行國標法GB/T15684-2015和返滴定法，對西藏糌粑中脂肪酸值進行了測定，并對結果進行比較和分析。

實驗部分

儀器與試劑。

（1）儀器

電子天平（或扭力天平）、離心管（量程50mL）、電動振蕩器、250mL具塞錐形瓶、50mL量筒、10、20mL移液管、2mL微量滴定管（分度值為0.01）。

（2）試劑

試劑 無水乙醇（AR.）、氫氧化鈉（AR.）、鹽酸（AR.）、酚酞（AR.）、不含CO2的蒸餾水。

①0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液的配制：先配制約0.1mol/LNaOH95%乙醇溶液，即稱取約110g氫氧化鈉，溶于1L無CO2的蒸餾水中，再取0.54mL用95%乙醇溶液稀釋至1000mL，儲存于聚乙烯塑料瓶中。然后鄰苯二甲酸氫鉀標定，求得氫氧化鈉溶液精確濃度值。

②0.01mol/L鹽酸標準溶液的配制：先配制約0.1mol/LHCl水溶液，即移取9mL濃HCl（相對密度1.19），用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻；再取100mL用水稀釋至1000mL，儲存于聚乙烯塑料瓶中。用基準物質無水碳酸鈉標定鹽酸溶液，求得鹽酸精確濃度值。

③1.0%酚酞乙醇溶液的配制：1.0g酚酞指示劑溶于100mL95%乙醇溶液中。甲基紅-溴甲酚綠指示劑，先分別配制1g/L甲基紅乙醇溶液和1g/L溴甲酚綠乙醇溶液，1份甲基紅乙醇溶液和5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。

實驗步驟

提取。將購置于古榮巴熱糌粑廠的10份樣品，先測水分，稱取制備樣品5g（精確至0.001 g）于50mL帶蓋離心管中，用移液管移取30mL95%乙醇溶液于離心管中，蓋緊離心管，于振蕩器上振蕩1小時，然后在離心機上以每分鐘2000轉的速度離心5分鐘。

滴定。用移液管移取20mL上清液于錐形瓶中，加5滴酞指示劑，用用加了氫氧化鈉乙醇標準溶液的微量滴定管滴定至淡粉色，液管移取20mL上清液于錐形瓶中，加5滴酞指示劑，加入過量的氫氧化鈉乙醇溶液（根據樣品確定氫氧化鈉的加入量），再用0.01mol/L標準HCl水溶液滴定至溶液由紅色剛好消退，即為終點。

結果與討論

返滴定方法的精確度驗證

用返滴定法對同一樣品，進行了連續8次重復測定，滴定結果見表2，從表2可以看出，用返滴定法測定糧食中脂肪酸值重現性較好，相對標準偏差為0.18%，

通過兩種方法對比，兩種方法在糧食脂肪酸值測定中結果一致，誤差都在國標法所規定的范圍± 3mg NaOH/100g內，

國標法用氫氧化鈉乙醇標準溶液測定樣品，乙醇溶液極易揮發，在實驗過程中標液濃度容易發生變化，影響滴定結果。很多糧食中含有色素，影響滴定終點的判斷。而返滴定法能克服上述不足，實驗證明終點易觀察，重現性好。

作者簡介：

郝治華，西藏農牧科學院農業質量標準與檢測研究所助理研究員，從事農產品質量安全檢測工作。