魚肉樣品中的手性多氯聯苯對映體的分離測定研究

朱 帥，饒 竹

(國家地質實驗測試中心，北京 100037)

?

魚肉樣品中的手性多氯聯苯對映體的分離測定研究

朱 帥*，饒 竹

(國家地質實驗測試中心，北京 100037)

該文建立了魚肉樣品中7種手性多氯聯苯(PCB 45，PCB 91，PCB 95，PCB132，PCB 136，PCB 149和PCB 174)對映體的分離測定方法。樣品經快速溶劑萃取技術萃取后，濃縮液經過凝膠滲透色譜除脂及大分子物質后再依次通過酸性硅膠柱、復合硅膠柱凈化和堿性氧化鋁柱分離得到PCBs 組分。在氣相色譜-質譜(GC-EI/MS)上對比研究了BateDex-325，CP-Chirasil，BGB-172SE，Chirasil-Dex和Cyclosil-B手性色譜柱的拆分效果，發現7種手性PCBs在Cyclosil-B毛細管柱上的分離效果最好，其分離度為0.8～2.3，可以實現基線分離。在優化色譜條件下，7種手性PCBs在10～200 μg·L-1濃度范圍內線性良好，相關系數為0.998～1.000，方法檢出限(S/N=3)為0.4～5.0 ng·g-1。在高、低2個加標水平下，7種手性PCBs的回收率為89.2%～114%，相對標準偏差為0.3%～2.1%，表明方法靈敏度高、回收率好、準確度高。采集廣東電子垃圾拆解污染區魚類樣品驗證方法的適用性，結果顯示魚肉樣品中均檢出7種手性PCBs，3種魚肉樣品中7種手性PCBs的總濃度為386.7～602.8 ng·g-1。對3種魚肉組織中7種手性PCBs 的EF值進行測定，發現PCB 45，PCB 91，PCB 95，PCB 132，PCB 136和PCB 174的EF 值與標準品具有顯著差異，表明這些手性PCBs 在魚類體內可能具有對映體選擇性富集和代謝作用，此外PCB 45，PCB 91，PCB 95，PCB 132和PCB 136在3種魚肉組織中的分布特征相似，而PCB174的EF值在烏鱧體內大于標準品，而在鯪魚、鯽魚體內卻小于標準品，表明PCB174在烏鱧和鯪魚、鯽魚體內的選擇性代謝過程可能相反。

手性；多氯聯苯；氣相色譜-質譜;魚肉；對映體分離

多氯聯苯(PCBs)作為典型的持久性有機污染物具有化學性質穩定、脂溶性強和易在生物體中富集[1]等特性。……