微波酸提取/液相色譜-電感耦合等離子體質譜法測定動物源性中藥中6種砷形態

曹 璨，劉成雁，王志嘉，吳志剛，崔 暢，吳冬冬

(遼寧省分析科學研究院，遼寧 沈陽 110015)

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微波酸提取/液相色譜-電感耦合等離子體質譜法測定動物源性中藥中6種砷形態

曹 璨*，劉成雁，王志嘉，吳志剛，崔 暢，吳冬冬

(遼寧省分析科學研究院，遼寧 沈陽 110015)

建立了微波酸提取/液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用(LC-ICP-MS)測定動物源性中藥中6種砷形態(亞砷酸鹽As(Ⅲ)，砷酸鹽As(V)，一甲基砷MMA，二甲基砷DMA，砷甜菜堿AsB和砷膽堿AsC)的分析方法。采用1% HNO3溶液在80 ℃微波提取10 min，經離心分層，過固相萃取SEP C18柱和0.45 μm濾膜，以25 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 6.7)-乙醇(99∶1,體積比)為流動相進行等度洗脫，各砷形態在10 min內實現基線分離。結果顯示，6種砷形態在1.0～100.0 μg/L范圍內線性關系良好，相關系數為0.999 5～0.999 7，方法檢出限(LOD)為0.24～1.0 μg/kg，相對標準偏差(RSD)為0.96%～2.0%。將方法應用于地龍、水蛭、海螵蛸、桑螵蛸、石決明和雞內金中6種砷形態的測定，加標回收率為94.2%～103.8%，提取效率為95.5%～102.8%，優于熱提取法。方法快速、準確、重現性好，適用于動物源性中藥及類似樣品中的砷元素形態分析及質量監控。

微波酸提取；液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用(LC-ICP-MS)；動物源性中藥；砷形態分析

傳統動物源性中藥有著顯著的生物活性，可用于改善和調節人體的生理功能，在國內外受到廣泛關注，但重金屬元素超標問題使之應用受到限制[1]。砷元素作為重金屬中的一種，藥典中明確規定了其在部分中藥中的限量[2]，限量值為2～10 mg/kg，遠超出國際標準。而不同形態的砷毒性差異很大，無機態的亞砷酸鹽As(Ⅲ)和砷酸鹽As(V)的毒性較高，一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的毒性較小，而砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)和各類砷糖、砷脂幾乎無毒[3]，因而僅對砷總量限制不足以考察藥物毒性，對砷形態進行分析是非常必要的。……