高效液相色譜-串聯質譜法測定蝦中萬古霉素及去甲萬古霉素殘留量

薛婷婷，黃冬梅，嚴敏鳴，韓 峰,王 政，史永富,田良良

(1.中國水產科學研究院 東海水產研究所，上海 200090；2.上海海洋大學 食品科學與工程，上海 201306； 2.上海市浦東新區農產品檢測中心，上海 201202)

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高效液相色譜-串聯質譜法測定蝦中萬古霉素及去甲萬古霉素殘留量

薛婷婷1,2，黃冬梅1*，嚴敏鳴3，韓 峰1,王 政3，史永富1,田良良1

(1.中國水產科學研究院 東海水產研究所，上海 200090；2.上海海洋大學 食品科學與工程，上海 201306； 2.上海市浦東新區農產品檢測中心，上海 201202)

建立了蝦中萬古霉素和去甲萬古霉素殘留量的高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)檢測方法。樣品經0.1%甲酸-乙腈(9∶1，體積比)混合溶液提取，乙腈飽和的正己烷除脂，PCX結合Florisil固相萃取柱進行凈化后，以乙腈和0.1%甲酸溶液為流動相，經CAPCELL PAK MG-C18色譜柱分離后，采用高效液相色譜-串聯質譜在多反應離子監測(MRM)模式進行測定，以雙去氯萬古霉素作為內標物，內標法定量。結果表明：萬古霉素和去甲萬古霉素在2～250 ng/mL范圍內呈良好的線性關系，相關系數(r2)均大于0.99。在5，25，50 μg/kg加標水平下，萬古霉素和去甲萬古霉素的平均回收率為87.2%～102%，相對標準偏差為1.3%～8.7%。方法的檢出限(LOD)為2.0 μg/kg，定量下限(LOQ)為5.0 μg/kg。該方法靈敏、準確，重復性好，適用于蝦類中萬古霉素及去甲萬古霉素殘留量的測定。

萬古霉素；去甲萬古霉素；雙去氯萬古霉素；蝦；高效液相色譜-串聯質譜(HPLC-MS/MS)

萬古霉素和去甲萬古霉素是由東方鏈霉菌代謝產生的糖肽類抗生素[1]。這種藥物通過抑制細胞壁中磷脂和多肽的生成,進而干擾細胞壁的合成[2],對革蘭陽性球菌與桿菌具有強大抗菌作用[3]。……