周 蓉,曹趙云,趙肖華,林曉燕,牟仁祥
(中國水稻研究所 農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,浙江 杭州 310006)
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柱前衍生/高效液相色譜法測定果蔬中仲丁胺殘留
周 蓉,曹趙云,趙肖華,林曉燕,牟仁祥*
(中國水稻研究所 農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心,浙江 杭州 310006)
建立了高效液相色譜(HPLC)測定仲丁胺的分析方法。試樣采用全自動凱氏定氮儀蒸餾,蒸餾液經(jīng)堿中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)為衍生劑在堿性條件下衍生,衍生產(chǎn)物經(jīng)C18柱分離,紫外檢測器(265 nm)檢測。實驗考察了衍生劑濃度、硼酸鹽緩沖溶液的pH值、反應溫度與時間等因素對衍生反應的影響,結果表明,最優(yōu)的衍生劑濃度為0.50 g/L,緩沖溶液pH值為8.0,反應溫度為室溫,反應時間為15 min。在此條件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L濃度范圍內(nèi)與其響應信號呈良好的線性關系,相關系數(shù)為0.999 8,加標回收率為82.4%~95.2%,相對標準偏差為1.3%~6.8%,方法檢出限為0.1 μg/kg,定量下限為0.5 μg/kg。該方法快速、簡便、安全、靈敏度高、重現(xiàn)性好,可用于果蔬中仲丁胺殘留的測定。
柱前衍生;高效液相色譜;全自動凱氏定氮儀;仲丁胺;果蔬
仲丁胺 ( 2-Aminobutane),又名2-氨基丁烷,是一種保護性殺菌劑,可有效地抑制根霉、青霉和綠霉等真菌的生長和繁殖,廣泛應用于柑橘、蘋果、梨、桃、葡萄及香蕉等水果的貯藏期防腐[1]。果蔬中一定量的防腐劑、保鮮劑可保證貯藏期間的果蔬品質(zhì),仲丁胺作為常用的果蔬防腐劑具有一定的毒性,人們食用含有仲丁胺的食品后,仲丁胺一部分隨尿排出,而另一部分會積累在腎臟中?!?br>