柱前衍生/高效液相色譜法測(cè)定果蔬中仲丁胺殘留

周 蓉，曹趙云，趙肖華，林曉燕，牟仁祥

(中國(guó)水稻研究所 農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，浙江 杭州 310006)

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柱前衍生/高效液相色譜法測(cè)定果蔬中仲丁胺殘留

周 蓉，曹趙云，趙肖華，林曉燕，牟仁祥*

(中國(guó)水稻研究所 農(nóng)業(yè)部稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，浙江 杭州 310006)

建立了高效液相色譜(HPLC)測(cè)定仲丁胺的分析方法。試樣采用全自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾，蒸餾液經(jīng)堿中和，以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)為衍生劑在堿性條件下衍生，衍生產(chǎn)物經(jīng)C18柱分離，紫外檢測(cè)器(265 nm)檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)考察了衍生劑濃度、硼酸鹽緩沖溶液的pH值、反應(yīng)溫度與時(shí)間等因素對(duì)衍生反應(yīng)的影響，結(jié)果表明，最優(yōu)的衍生劑濃度為0.50 g/L，緩沖溶液pH值為8.0，反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為15 min。在此條件下，仲丁胺在0.001～1.000 mg/L濃度范圍內(nèi)與其響應(yīng)信號(hào)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999 8，加標(biāo)回收率為82.4%～95.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～6.8%，方法檢出限為0.1 μg/kg，定量下限為0.5 μg/kg。該方法快速、簡(jiǎn)便、安全、靈敏度高、重現(xiàn)性好，可用于果蔬中仲丁胺殘留的測(cè)定。

柱前衍生；高效液相色譜；全自動(dòng)凱氏定氮儀；仲丁胺；果蔬

仲丁胺 ( 2-Aminobutane)，又名2-氨基丁烷，是一種保護(hù)性殺菌劑，可有效地抑制根霉、青霉和綠霉等真菌的生長(zhǎng)和繁殖，廣泛應(yīng)用于柑橘、蘋果、梨、桃、葡萄及香蕉等水果的貯藏期防腐[1]。果蔬中一定量的防腐劑、保鮮劑可保證貯藏期間的果蔬品質(zhì)，仲丁胺作為常用的果蔬防腐劑具有一定的毒性，人們食用含有仲丁胺的食品后，仲丁胺一部分隨尿排出，而另一部分會(huì)積累在腎臟中。國(guó)際上已將其對(duì)人體健康的危害列為三級(jí)，對(duì)其限量標(biāo)準(zhǔn)也在不斷提升，已成為農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)出口貿(mào)易技術(shù)壁壘的瓶頸[2]。農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 946-2006采用薄層色譜法檢測(cè)仲丁胺殘留量[3]，最低檢出限量為0.672 mg/kg。我國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T 844-2010)規(guī)定仲丁胺在綠色食品葡萄中不得檢出(<0.7 mg/kg)[4]。因此，建立一種前處理更為簡(jiǎn)便安全，檢測(cè)方法靈敏度更高的仲丁胺殘留檢測(cè)分析方法是非常必要的。

目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于仲丁胺的檢測(cè)方法主要包括薄層色譜法(TLS)、氣相色譜法(GC)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、高效液相色譜法(HPLC)、高效液相色譜-質(zhì)譜法(HPLC-MS)等[1,2,5-10]。但TLS法檢測(cè)程序復(fù)雜，靈敏度低，分離度和重現(xiàn)性差。GC和GC-MS法對(duì)樣品前處理?xiàng)l件要求苛刻，重復(fù)性不理想，且GC-MS和HPLC-MS儀器昂貴。相對(duì)于其他方法，HPLC-UV具有抗干擾能力強(qiáng)、分析時(shí)間較短、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。由于仲丁胺的分子量小，且結(jié)構(gòu)上無(wú)生色基團(tuán)用于最終檢測(cè)，因此多采用柱前衍生法。常用于仲丁胺檢測(cè)的衍生劑有丹酰氯(DNS-Cl)[11-13]、熒光胺[14]、2，4-二硝基氟苯(DNFB)[4]和9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)[15-19]。這些衍生劑一般都有較強(qiáng)的紫外吸收基團(tuán)和熒光發(fā)射基團(tuán)，可與仲丁胺的NH2反應(yīng)生成相應(yīng)的衍生物。但有些衍生劑具有一定的缺陷，如丹酰氯(DNS-Cl)需在避光條件下衍生，且試劑本身易降解，很難定量；2，4-二硝基氟苯(DNFB)的衍生化反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，衍生物的穩(wěn)定性差。而9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)在溫和條件下即可與伯胺、仲胺迅速發(fā)生定量反應(yīng)，衍生化產(chǎn)物穩(wěn)定，且過量的衍生劑及其水解產(chǎn)物不干擾測(cè)定，是一種理想的衍生化試劑。經(jīng)典的仲丁胺提取法是采用凱氏定氮法檢測(cè)仲丁胺，該法操作步驟繁瑣耗時(shí)、操作誤差偏大、難以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。本文采用全自動(dòng)凱氏定氮儀，該裝置內(nèi)具有自動(dòng)加堿蒸餾裝置，自動(dòng)吸收和滴定裝置以及數(shù)字自動(dòng)顯示裝置，操作方法簡(jiǎn)單、蒸餾速度快，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，是一種極具應(yīng)用潛力的蒸餾裝置，且應(yīng)用全自動(dòng)凱氏定氮儀作為仲丁胺前處理的蒸餾裝置在測(cè)定仲丁胺的分析方法中尚未見報(bào)道。

本文采用全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)果蔬樣品進(jìn)行快速蒸餾，結(jié)合柱前衍生技術(shù)，建立了操作簡(jiǎn)便、靈敏度高的衍生化/高效液相色譜法，方法具有準(zhǔn)確、快速、方便、安全的優(yōu)勢(shì)，可滿足大批量樣品中仲丁胺快速檢測(cè)的需要。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器與試劑

Agilent 1260高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司)，配有G1315D型二極管陣列檢測(cè)器；K9840自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器)；S220精密pH計(jì)(上海梅特勒-托利多儀器有限公司)；WH-866旋渦混勻器(太倉(cāng)市華利達(dá)實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；冷凍離心機(jī)(美國(guó)ThermoFisher公司)；ZWY-110X30電熱恒溫振蕩水槽(上海智城分析儀器制造有限公司)。

乙腈(ACN，色譜純，美國(guó)Fisher公司)；硼酸、硼酸氫鈉(美國(guó)Sigma公司)；衍生化試劑FMOC(純度為98%，美國(guó)Acros Organics公司)；去離子水由Milli-Q純化水系統(tǒng)制得(美國(guó)Millipore Corp)。仲丁胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度為99.0%，德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH)。

1.2 溶液的配制

硼酸鹽緩沖液(pH 8.0)：稱取硼酸9.27 g，加水400 mL溶解，用400 g/L NaOH溶液調(diào)至pH 8.0，然后加水稀釋至500 mL，得到0.3 mol/L 硼酸鹽緩沖液(pH 8.0)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.200 g(精確至0.001 g)仲丁胺標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈溶解，配成40 g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，在4 ℃下保存。用乙腈將仲丁胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成0.001，0.01，0.05，0.1，1.0 mg/L系列質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

FMOC衍生溶液：稱取25.0 mg FMOC，用乙腈定容至5 mL容量瓶中，濃度為5 g/L，相應(yīng)低濃度的衍生試劑用乙腈稀釋而成。

1.3 樣品前處理方法

參考農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的方法[4]，稱取均勻樣品25.0 g(精確至0.1 g)于300 mL蒸餾管中，加入35 mL 1 mol/L的 CaCl2溶液、5.0 g MgO與25 mL水，混合均勻。將蒸餾瓶連到自動(dòng)凱氏定氮儀上進(jìn)行蒸餾，蒸餾時(shí)間為8 min，用裝有10 mL 0.15 mol/L 的H2SO4溶液和10 mL蒸餾水的燒杯接收餾出液約150 mL，用0.3 mol/L NaOH溶液將蒸餾液調(diào)至pH 7.0，最后用超純水定容至200 mL備用。

1.4 衍生化方法

準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品0.2 mL，加入0.3 mL 0.5 g/L衍生試劑及0.3 mL 0.3 mol/L 硼酸鹽溶液(pH 8.0)，用乙腈定容至1 mL，渦旋振蕩1 min，使其充分反應(yīng)。10 000 r/min離心5 min，上清液過濾膜供液相色譜測(cè)定，測(cè)定應(yīng)在48 h內(nèi)完成。

1.5 HPLC條件

色譜柱：Agilent Eclipse plus C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：A為H2O，B為ACN，流速：1.0 mL/min；梯度洗脫程序：0～18 min，10%～95%B；18～22 min，95% B；22～22.1 min，95%～10%B。柱溫 30 ℃；進(jìn)樣量 10 μL；紫外檢測(cè)波長(zhǎng) 265 nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 衍生化條件的優(yōu)化

2.1.1 衍生劑濃度的影響 為保證檢測(cè)仲丁胺時(shí)衍生化試劑完全過量，在0.30 mol/L硼酸鹽緩沖溶液pH值為8.0，反應(yīng)時(shí)間為15 min的條件下，考察了室溫下不同濃度FMOC對(duì)0.2 mL 0.1 mg/L仲丁胺標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生化反應(yīng)的影響。分別配制0.01，0.05，0.10，0.50，1.00，2.50，5.00 g/L的衍生劑，與仲丁胺標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行衍生化反應(yīng)。結(jié)果顯示，當(dāng)衍生劑濃度為0.50 g/L時(shí)，仲丁胺衍生物色譜峰的峰面積最大，衍生反應(yīng)最完全，而且氨基酸衍生物的峰形良好。故選擇衍生劑的最佳濃度為0.50 g/L。

2.1.2 硼酸鹽緩沖溶液pH值的影響 本文選用硼砂溶液作為緩沖溶液，分別考察了0.30 mol/L硼酸鹽緩沖溶液的pH值(5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0)對(duì)仲丁胺衍生化反應(yīng)的影響。結(jié)果表明，當(dāng)硼酸鹽緩沖溶液pH值為7.0，8.0，9.0時(shí)，仲丁胺衍生產(chǎn)物的峰面積最高且趨于平緩。同時(shí)發(fā)現(xiàn)當(dāng)pH值分別為5.0，6.0，7.0時(shí)仲丁胺衍生產(chǎn)物附近會(huì)出現(xiàn)1個(gè)雜峰，這可能是衍生化反應(yīng)在pH≤7.0(酸性)條件下會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物不夠穩(wěn)定，產(chǎn)生一些副產(chǎn)物，故實(shí)驗(yàn)選擇硼酸鹽緩沖溶液的最佳pH值為8.0。

2.1.3 衍生溫度與時(shí)間的影響 FMOC的衍生化反應(yīng)十分迅速，且條件溫和，本實(shí)驗(yàn)考察了不同反應(yīng)溫度(4，10，室溫(20～30 ℃)，40，50，60 ℃)下仲丁胺衍生產(chǎn)物的色譜行為。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在4 ℃或10 ℃下衍生化樣品會(huì)析出結(jié)晶，而室溫(20～30 ℃)，40，50 ℃時(shí)，衍生化反應(yīng)產(chǎn)物一致，峰面積無(wú)顯著變化且不會(huì)析出晶體；當(dāng)溫度為60 ℃時(shí)，峰面積會(huì)下降，說(shuō)明高溫下反應(yīng)更傾向于FMOC的水解，因此反應(yīng)溫度過高會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物衍生化不完全，衍生化效率降低，測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。由于在4～50 ℃條件下均可以進(jìn)行衍生化反應(yīng)，故本方法選擇室溫作為衍生化反應(yīng)溫度。

吸取0.2 mL 0.1 mg/L仲丁胺標(biāo)準(zhǔn)溶液于離心管中，在室溫下分別衍生5，10，15，20，25，30 min，考察不同反應(yīng)時(shí)間的影響。結(jié)果顯示，10 min時(shí)衍生產(chǎn)物的峰面積明顯高于5 min時(shí)衍生產(chǎn)物的峰面積；而10 min后的衍生化反應(yīng)趨于完全，色譜峰的峰面積無(wú)顯著變化。綜合考慮實(shí)驗(yàn)的平行性和重現(xiàn)性，選擇最佳衍生化時(shí)間為15 min。

2.1.4 衍生產(chǎn)物的穩(wěn)定性 按照上述優(yōu)化的衍生條件衍生后進(jìn)行測(cè)定，在室溫下考察測(cè)定溶液的穩(wěn)定性，測(cè)定時(shí)間間隔為1，6，12，24，48，96 h。結(jié)果表明，在1～48 h范圍內(nèi)，目標(biāo)物峰面積的差距很小；而96 h的目標(biāo)物峰面積約減少4%。為保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性，應(yīng)在48 h內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)。

2.2 樣品前處理方法的優(yōu)化

本實(shí)驗(yàn)采用全自動(dòng)凱氏定氮儀代替原始的玻璃蒸餾裝置，解決了前處理過程繁瑣耗時(shí)、操作誤差大等缺點(diǎn)，且該裝置簡(jiǎn)便、安全、蒸餾速度快。由于蒸餾時(shí)間是影響該方法回收率的主要因素，故考察了凱氏定氮儀的不同蒸餾時(shí)間對(duì)回收率的影響。結(jié)果表明，最初隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，仲丁胺的回收率逐漸升高，當(dāng)蒸餾8 min時(shí)回收率達(dá)到最高值，此后繼續(xù)延長(zhǎng)蒸餾時(shí)間，仲丁胺的回收率則有所降低。因此本實(shí)驗(yàn)最終選擇蒸餾時(shí)間為8 min。

2.3 線性范圍、檢出限與定量下限

采用乙腈將仲丁胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成濃度為0.001，0.010，0.050，0.100，1.000 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照“1.4”方法進(jìn)行衍生化反應(yīng)，衍生后分別得到仲丁胺衍生物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。將衍生后的溶液按濃度由低到高依次進(jìn)樣，以仲丁胺的質(zhì)量濃度(X，mg/L)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)峰面積(Y)為縱坐標(biāo)，得到校正曲線方程為Y=32 524.7X-4.2，相關(guān)系數(shù)為0.999 8，結(jié)果表明，仲丁胺在0.001～1.000 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

通過加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，在空白基質(zhì)中添加標(biāo)準(zhǔn)樣品，按前述方法進(jìn)行測(cè)定，以3倍信噪比(S/N=3)對(duì)應(yīng)的目標(biāo)物濃度作為檢出限(LOD)，以10倍信噪比(S/N=10)對(duì)應(yīng)的目標(biāo)物濃度作為定量下限(LOQ)，得到仲丁胺的檢出限為0.1 μg/kg，定量下限為0.5 μg/kg。該方法的靈敏度高，可滿足樣品的測(cè)定要求。

2.4 回收率、準(zhǔn)確度與精密度

分別選擇黃瓜、西紅柿、葡萄、橙、梨等作為空白樣品，進(jìn)行0.001,0.01,0.1 mg/kg 3個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度水平平行6次，結(jié)果見表1，空白樣品和加標(biāo)樣品的色譜圖見圖1。仲丁胺在5種果蔬中的加標(biāo)回收率為82.4%～95.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%～6.8%。本方法的準(zhǔn)確度和精密度均符合殘留分析要求，能夠滿足果蔬中仲丁胺含量的測(cè)定要求。

表1 果蔬中仲丁胺的加標(biāo)回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)

2.5 實(shí)際果蔬樣品的分析

采用本文建立的方法，對(duì)隨機(jī)抽樣于各農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、超市的果蔬樣品進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示，所有樣品均未檢出仲丁胺。

3 結(jié) 論

本文采用全自動(dòng)凱氏定氮儀代替原有的玻璃蒸餾儀進(jìn)行蒸餾提取，F(xiàn)MOC作為柱前衍生劑，建立了高效液相色譜測(cè)定果蔬中仲丁胺含量的定量分析方法。由分析結(jié)果可知，本方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度和穩(wěn)定性高，檢測(cè)周期短，可用于果蔬中仲丁胺的測(cè)定。

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Determination of 2-Aminobutane in Vegetables and Fruits by High Performance Liquid Chromatography Coupled with Pre-column Derivatization

ZHOU Rong， CAO Zhao-yun， ZHAO Xiao-hua， LIN Xiao-yan，MOU Ren-xiang*

(Rice Product Quality Inspection and Supervision Center,Ministry of Agriculture,China National Rice Research Institute,Hangzhou 310006,China)

A high performance liquid chromatographic method with pre-column derivatization was developed for the determination of 2-aminobutane in vegetables and fruits.The sample was distilled with kjeldahl apparatus.The distillate was neutralized with NaOH solution before derivatization with 9-fluorenylemethyl chloroformate(FMOC) as derivatization agent under alkaline condition.The sample was separated on a C18analytical column and detected by HPLC with a UV detector at a wavelength of 265 nm.Systematic investigation was carried out on the dependence of the derivatization conditions such as concentration of derivatization,pH value of borate buffer solution,reaction temperature and time etc.The optimized conditions were as follows:concentration of derivatization:0.50 g/L,pH value of borate buffer:8.0,reaction temperature:room temperature,and reaction time:10 min.Under the optimal conditions,a linear relationship was achieved between the peak area and the concentration of 2-aminobutane in the range of 0.001-1.000 mg/L，with a correlation coefficient of 0.999 8.The recoveries at three spiked levels were in the range of 82.4%-95.2% with relative standard deviations (RSDs) of 1.3%-6.8%.The limit of detection(LOD) was 0.1 μg/kg,and the limit of quantitation (LOQ) was 0.5 μg/kg.With the advantages of rapidness,simplicity,safety,high sensitivity and reproducibility,this method is suitble for the determination of 2-aminobutane in vegetables and fruits.

pre-column derivatization;high performance liquid chromatography (HPLC);kjeldahl apparatus;2-aminobutane;vegetables and fruits

2017-02-10；

2017-02-28

浙江省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2015C37057)

10.3969/j.issn.1004-4957.2017.06.013

O657.72；S482.2

A

1004-4957(2017)06-0778-05

*通訊作者：牟仁祥，副研究員，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)，Tel：0571-63370275，E-mail：mourx@hz.cn