維生素C鈉鹽的制備工藝研究

黃華民 吳坤拓

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維生素C鈉鹽的制備工藝研究

黃華民 吳坤拓

?？谄媪χ扑幑煞萦邢薰?海南省海口市 570216

目的：本實驗重點研究了藥液脫炭導致變色的原因和結晶溫度對晶型的影響[1]。方法：通過比較活性炭單獨脫炭與依地酸二鈉+活性炭組合脫炭兩種方式對維生素C-Na藥液顏色、性狀及含量的影響；通過比較在不同結晶溫度（10～60℃）條件下對維生素C-Na的晶型、粒徑、含量及收率的影響，并從中優選出最佳的參數條件。結果：在加活性炭前加入依地酸二鈉，可減少活性炭中二價金屬離子對維生素C的催化氧化降解作用，可解決藥液脫炭變色等問題；結晶溫度選擇50-60℃，結晶顆粒最好，可解決穩定性及流動性差問題。結論：經上述優化工藝所得樣品，結晶均勻，細粉較少，流動性好，含量高，適合產業化推廣。

維生素C-Na；依地酸二鈉；結晶；溫度

1 實驗部分

表1

1.1 實驗儀器和試藥

如表1所示。

1.2 實驗方法

1.2.1 脫炭方法的選擇

①維生素C-Na的制備。將維生素C200g投入裝有200ml純化水的1000ml三口瓶中，邊加邊攪拌，攪拌至全溶，緩慢加入無水碳酸鈉30g，過程產生大量氣泡，加無水碳酸鈉不可過快，避免沖瓶。加完無水碳酸鈉，攪拌至溶液澄清，且無氣泡產生。

將藥液均分成兩份，分別裝在兩個具有攪拌1000ml三口瓶中，分別編號A、B。

室溫下向A瓶中加入4g活性炭，攪拌脫炭20min ,過濾，藥液澄清、呈淡葡萄酒色。

室溫下向B瓶中加入0.01g依地酸二鈉鹽，攪拌至全溶，再加入4g活性炭，攪拌脫炭20min ,過濾，藥液澄清、無色。

室溫下將兩個溶液加入乙醇結晶，樣品按《中華人民共和國藥典》2015年版二部維生素C鈉標準檢測，結果見表2。

表2：A、B藥液性狀對比

②結果：在加活性炭前加入依地酸二鈉，絡合活性炭中的二價金屬離子，可減少二價金屬離子對維生素C的催化氧化降解作用，確保主藥含量、藥液顏色、性狀等質量指標符合《中華人民共和國藥典》2015年版二部要求，可有效解決藥液變色，性狀不合格，含量降低的問題。

1.2.2 結晶溫度的選擇

①按“1.2.1脫炭方法的選擇”B瓶方法分次制備維生素C-Na溶液，即100 g維生素C溶于100ml注射用水，加入30g無水碳酸鈉，加依地酸二鈉0.01g，溶解后加入活性炭4g，室溫脫碳20min,過濾，以下分別在10℃/20℃/30℃/40℃/50℃/60℃下，惰性氣體保護下緩慢滴加無水乙醇，溶液渾濁后，攪拌養晶2h，繼續緩慢滴加剩余乙醇，滴畢，析晶4 h，過濾，用80%乙醇洗滌兩次。所得樣品按《中華人民共和國藥典》2015版二部維生素C鈉標準檢驗，結果見表3。

表3：不同溫度晶型及粒度分布

②結果：實驗結果表明，維生素C-Na在10到30℃結晶得到不定型粉末，只有高于40℃時得到針狀結晶，且50-60℃時得到柱狀結晶，結晶顆粒最好，所以，結晶溫度選擇50-60℃，可解決穩定性及流動性差問題。由于維生素C具有還原性，在高溫結晶的過程中容易氧化，所以結晶過程采用惰性氣體保護，防止因氧化而使產物變黃。

2 結論

綜上所述，確定維生素C-Na生產工藝為，水相中維生素C和無水碳酸鈉反應，脫炭前加依地酸二鈉鹽，再加活性炭，絡合活性炭中的二價離子后，脫色、脫內毒素，在惰性氣體保護下，在50-60℃滴加乙醇，渾濁后養晶2h（確保前期形成的晶核增長），再滴加剩余乙醇（不行成更多晶核，保持結晶顆粒的粒度），析晶4h，過濾干燥的工藝，避免二價離子催化氧化反應，減少降解產物，保證最終產品的色澤和含量。

[1]周俊俊,吳昊等.維生素C鈉結晶粒度的生產控制[J].河南化工,2012(29):8-9.