土壤中有效磷和有效硫含量的同時測定方法研究

王明銳+李靜+張惠賢+張雋嫻

摘要：采用碳酸氫鈉浸提土壤樣品中有效磷和有效硫， 用等離子光譜法（ICP-AES法）同時測定浸提液中磷和硫。試驗結果表明了此方法測定土壤樣品中有效磷和有效硫與用國家標準方法測定結果基本一致。該方法具有簡便、快速、結果準確可靠的優點，適合批量樣品的分析。

關鍵詞：有效磷；有效硫； ICP-AES法

中圖分類號：S153

文獻標識碼：A 文章編號：16749944（2017）11022102

1 引言

土壤中的硫和磷是農作物生長發育不可缺少的大量營養元素，也是合成植物體內蛋白質、核酸等的重要組成成分。測定土壤中的有效磷[1]和有效硫[2]含量可以幫助我們了解土壤供磷和供硫能力，對合理施肥以及提高農作物產量與品質具有重要的參考價值。土壤有效磷和有效硫[3，4]的測定有多種浸提方法和測定方法，有效磷常見的浸提劑有鹽酸-硫酸、氟化銨-鹽酸、碳酸氫鈉、鹽酸等，測定方法有磷鉬藍比色法以及釩鉬黃比色法等；有效硫的浸提劑有磷酸二氫鈣-醋酸、碳酸氫鈉等，測定方法則有火焰原子吸收法、硫酸鋇比濁法等，但這些浸提方法和測定方法都只能單一測定一種元素，而且使用的試劑比較多，實驗步驟比較繁瑣。本實驗采用碳酸氫鈉浸提土壤樣品中有效磷和有效硫， 用電感耦合等離子發射光譜儀同時測定浸提液中磷和硫取得了較好的效果。使用本方法具有處理樣品簡單、分析速度快、準確度高等優點，適合批量樣品分析，可以滿足土壤有效磷和有效硫含量的測定需要。

2 試驗部分

2.1 主要儀器與試劑

主要儀器為6300型電感耦合等離子體發射光譜儀（美國），主要試劑：磷和硫標準儲備溶液，100 mg/L，為購買的國家標準物質中心提供的標準溶液，做標準曲線時按要求稀釋成標準工作溶液。實驗用水為二次去離子水，試劑為優級純。

2.2 儀器工作條件

儀器工作條件參數及工作條件：氬氣為高純液氬；ICP輸出功率1.05 kW；輔助氬氣流量0.6 L/min；冷卻氬氣流量10 L/min；分析泵速60 r/min；沖洗泵速75 r/min；霧化器壓力0.2 MPa；長波積分時間5s，短波積分時間10 s；磷和硫分析譜線分別為177.4 nm和180.7 nm。

2.3 試驗方法

2.3.1 待測液制備

準確稱取5.0 g通過2 mm篩孔的風干土樣于200 mL塑料瓶中，加入100 mL 0.5 moL/L碳酸氫鈉溶液于該塑料瓶中，在25±1 ℃中振蕩30 min后過濾，濾液待測。同時做2份試劑空白。

2.3.2 標準曲線的繪制

分別取國家標準溶液磷和硫標液（100 mg/L） 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL置于100 mL容量瓶中，用0.5 moL/L碳酸氫鈉溶液定容至刻度（各相當于磷和硫濃度0.0、 0.5、1.0、2.0、3.0、4.00 mg/L），搖勻，按上文所列儀器工作條件上機測定，得到磷和硫的標準曲線。

2.3.3 樣品測定

將儀器調至最佳狀態，用標準溶液標準化后得到磷和硫的標準曲線，再將待測溶液引入ICP光源進行測定，得到樣品結果。

3 結果與討論

3.1 浸提方法的選擇

將土壤樣品分別用鹽酸-硫酸、氟化銨-鹽酸、碳酸氫鈉，磷酸二氫鈣-醋酸等浸提劑浸提，用ICP儀器測定浸提液中的磷和硫，同時將待測液用磷鉬藍比色法測定磷，用硫酸鋇比濁法測定硫。結果發現用0.5 moL/L碳酸氫鈉溶液浸提土壤的有效磷和硫，用ICP-AES法同時測定的結果與用比色法測磷和比濁法測硫的結果基本一致。

3.2 溶液中介質的影響

本實驗中基體是以0.5 moL/L碳酸氫鈉溶液作介質，由于樣品溶液與標準溶液中介質的濃度基本一致，因此，介質的基體影響基本上得到了消除。一般ICP-AES測定用的介質為酸性，但本實驗用的0.5 moL/L碳酸氫鈉溶液為堿性，且鈉鹽較高，所以用的霧化器為高鹽霧化器。

3.3 磷和硫的檢出限

將空白溶液（0.5 moL/L碳酸氫鈉溶液）連續測定11次的結果，計算得出該儀器測定磷和硫的檢出限分別為0.010 mg/L和0.009 mg/L，能夠滿足本試驗方法測定磷和硫的需要。

3.4 方法的精密度

通過對本次實驗中某一樣品進行10次平行測定，計算出磷和硫的相對標準偏差就是本次試驗方法的精密度，測定結果見表1。

從表1中可以看出，在本試驗方法的測定范圍內，磷和硫RSD分別為0.20%和 0.61%，完全能夠滿足測定磷和硫要求，說明本試驗方法精密度較好。

3.5 方法的準確度

為了評估本試驗方法的準確度，將實際4個土壤樣品中的有效磷和硫分別按照國家標準（LY/T1233-1999、LY/T1265-1999）進行了對照分析，其測定結果見表2。

上述實驗結果表明了用0.5 moL/L碳酸氫鈉溶液浸提土壤的有效磷和硫，用ICP-AES法測定同時待測液中的磷和硫與用國家標準方法測定結果基本一致，說明用本試驗方法測定土壤的有效磷和硫準確度較好。

4 結語

用傳統的國家標準方法測定土壤的有效磷和硫使用的試劑較多， 而且操作步驟繁瑣，測定時間較長，無法滿足大批量樣品分析的要求，用0.5moL/L碳酸氫鈉溶液浸提土壤的有效磷和硫，用ICP-AES法同時測定則操作快速簡單，適合批量樣品的分析。

參考文獻：

[1] LY/T1233-1999，中華人民共和國林業行業標準 森林土壤有效磷的測定[S].北京：中國標準出版社，1999.

[2] LY/T1265-1999，中華人民共和國林業行業標準 森林土壤有效硫的測定[S].北京：中國標準出版社，1999.

[3] 鄭國宏，白 英.土壤有效硫測定方法的探討[J]. 中國土壤與肥料，2011（6） .

[4] 王雪征，茜曉哲，龐建周，等.土壤有效硫的提取與測定研究進展[J]. 河北農業科學，2014（3） .

Abstract： Using available phosphorus and available sulfur in soil samples， this paper extracted the contents of phosphorus and sulfur in the leaching solution by ICP-AES. The results showed that the determination results were in accordance with the results using national standard method. The proposed method was proved to be rapid simple and accurate，which could be used for mass analysis.

Key words： soil；available phosphorus； available sulphur；ICP-AES