甲基異丁基酮的生產(chǎn)與市場分析

屈葉青

(湖南長嶺石化科技開發(fā)有限公司，湖南 岳陽414012)

市場研究

甲基異丁基酮的生產(chǎn)與市場分析

屈葉青

(湖南長嶺石化科技開發(fā)有限公司，湖南 岳陽414012)

介紹了甲基異丁基酮(MIBK)合成技術(shù)進展，重點闡釋了MIBK生產(chǎn)主導(dǎo)工藝——丙酮一步法，比較了該法國內(nèi)外技術(shù)差距，并分析了MIBK國內(nèi)外市場情況，包括產(chǎn)能分布、消費結(jié)構(gòu)、供需關(guān)系、進出口以及發(fā)展前景等，提出我國MIBK產(chǎn)業(yè)發(fā)展建議。

甲基異丁基酮 異丙醇法 丙酮一步法 催化精餾

甲基異丁基酮(methyl isobutyl ketone，以下簡稱MIBK)是一種品質(zhì)優(yōu)良的中沸點溶劑和化工中間體，廣泛用于涂料、石化、醫(yī)藥、磁帶、脫蠟、選礦及有機合成等行業(yè)。MIBK是我國目前較為緊俏的精細(xì)石油化工中間體，在許多應(yīng)用領(lǐng)域具有不可替代性，目前國內(nèi)供應(yīng)缺口仍較大。

1 MIBK生產(chǎn)工藝

目前，MIBK的工業(yè)生產(chǎn)方法按原料分主要有異丙醇法和丙酮法兩大類。

1.1 異丙醇法

異丙醇法以異丙醇為起始原料，經(jīng)脫氫制得丙酮，再通過催化加氫反應(yīng)得到甲基異丁基酮。加氫催化劑一般選用Cu/Al2O3或Cu/SiO2-Al2O3為催化劑，在160～230 ℃、常壓的條件下進行反應(yīng)[1]，該工藝可同時聯(lián)產(chǎn)二異丁基酮(DIBK)、丙酮和異亞丙基丙酮[2-3]。

由于以前丙酮主要采用異丙醇脫氫法制得，因此異丙醇法制MIBK工藝路線成為工業(yè)首選，而目前丙酮生產(chǎn)主要采用異丙苯氧化法，成本大幅度降低，因此異丙醇法制MIBK工藝路線逐漸被丙酮法工藝路線取代[4]。

1.2 丙酮法

丙酮法根據(jù)反應(yīng)過程的不同分為丙酮三步法和丙酮一步法兩種工藝路線，其中一步法由于具有工藝流程短、投資少、原料轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點，已經(jīng)成為MIBK合成技術(shù)的主流。

1.2.1 丙酮三步法

丙酮三步法直接以丙酮為原料，經(jīng)液相縮合、酸催化劑脫水和催化加氫三步完成[5]：(1)液相縮合，丙酮在含堿催化劑的液相中經(jīng)過縮合反應(yīng)制得雙丙酮醇，縮合中所用的含堿催化劑通常為堿金屬氫氧化物或堿土金屬的氫氧化物，如Ba(OH)2、NaOH、KOH等，也可以為其他化合物，如MgO、MoO等，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物主要為異亞丙基丙酮和三丙酮二醇等；(2)雙丙酮醇催化脫水，雙丙酮醇在弱酸催化劑的液相中脫水生成異亞丙基丙酮，其常用的催化劑為H3PO4、H2SO4、HCl、ZnCl2、CaCl2和硫酸烷基氫酯等的水溶液，反應(yīng)副產(chǎn)物有異亞丙基丙酮、丙酮和水等；(3)異亞丙基丙酮催化加氫，在催化劑作用下，異亞丙基丙酮在液相或氣相中加氫生成MIBK。丙酮三步法反應(yīng)條件較溫和、操控容易、技術(shù)成熟，但工藝流程長、設(shè)備數(shù)量多、投資大。目前仍有部分裝置采用該方法進行生產(chǎn)，主要有美國陶氏化學(xué)公司、日本三井化學(xué)公司和日本協(xié)和發(fā)酵公司等。

1.2.2 丙酮一步法

丙酮一步法是液相丙酮經(jīng)預(yù)熱后，在具有縮合、加氫雙項功能催化劑的作用下，在固定床反應(yīng)器內(nèi)直接反應(yīng)合成MIBK。一步反應(yīng)可以在液相中進行，也可以在氣相中進行。液相反應(yīng)的條件為:反應(yīng)溫度130～150 ℃，反應(yīng)壓力3.0～7.0 MPa，丙酮液態(tài)的空速0.1～1.0 h-1，n(氫氣)∶n(丙酮)=1∶(0.5～2.5)。氣相反應(yīng)在常壓或近似于常壓的條件下進行，反應(yīng)溫度為200～250 ℃，反應(yīng)溫度過高會降低丙酮對MIBK的選擇性，從而形成一些高沸點縮合物，其他條件與液相反應(yīng)相同[6]。液相反應(yīng)器可以采用固定床，也可采用懸浮床。20世紀(jì)80年代以后建成的MIBK生產(chǎn)裝置多采用此法，如美國伊士曼化學(xué)公司、日本三菱化學(xué)公司等。

目前，國外MIBK的丙酮一步法技術(shù)主要有德國Taxaco公司的Taxaco工藝和Veba公司的Veba-Chimie工藝，韓國DARI公司技術(shù)，美國Eastman技術(shù)和Sasol技術(shù)以及日本Tokuyama So-da公司技術(shù)等[7]。典型工藝如Veba-Chimie工藝：氫氣和丙酮(物質(zhì)的量比為1.7)經(jīng)預(yù)熱后進入固定床反應(yīng)器，進口溫度為80 ℃，出口溫度通過循環(huán)氫量控制在135 ℃，反應(yīng)壓力為6.1 MPa，丙酮液空速為1.0 h-1。反應(yīng)物冷凝至50～60 ℃，經(jīng)氣液分離，氫氣循環(huán)使用，液體再經(jīng)過4個精餾塔依次分離出甲基戊烷、丙酮、水-異丙醇和重組分，得到MIBK產(chǎn)品[8]。

丙酮一步法的關(guān)鍵在于開發(fā)出一種特殊的多功能催化劑，這種催化劑具有縮合、脫水、選擇性加氫的作用。最早采用一步法的德國Veba和Taxaco兩家公司選用強酸性陽離子交換樹脂和對烯烴雙鍵有加氫功能的Pd作催化劑[7]。另外，美國Mobil公司也開發(fā)出Pd-ZSM-5改性沸石催化劑[9]。近年國內(nèi)科研院所在多功能催化劑的開發(fā)方面取得了一定的突破。中國石化撫順石油化工研究院成功研制出了由氫型離子交換樹脂與載Pd活性Al2O3組成的催化劑，活性Al2O3上Pd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%～5.0%，氫型離子交換樹脂與載Pd活性Al2O3的質(zhì)量比為1∶(0.1～2.0)，該催化劑不僅具有活性高、選擇性好的優(yōu)點，而且還解決了Pd流失的難題，具有較好的穩(wěn)定性[10-11]。另外該院還開發(fā)出分子篩催化劑，采用無胺法合成ZSM-5分子篩為載體，以金屬Pd為活性組分，金屬Cu為助催化劑，合成MIBK。采用分子篩作為載體可以降低成本，減少污染，同時Cu作為助催化劑可以有效地降低活性組分Pd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該技術(shù)中Pd的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%～0.25%，Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15%～0.25%[12]。2009年，該院承擔(dān)的“丙酮一步法合成甲基異丁基酮技術(shù)”通過了中國石化科技部組織的技術(shù)評議。該技術(shù)在催化劑、合成工藝和分離流程等方面均具有創(chuàng)新性，開發(fā)的M-3催化劑有良好的耐溫性能，溫度使用范圍寬。7 400 h長周期運轉(zhuǎn)試驗結(jié)果表明，M-3催化劑穩(wěn)定性良好，催化劑制備工藝成熟，符合環(huán)保要求[13]。以丙酮和氫氣為原料，在一定工藝條件下，丙酮的平均轉(zhuǎn)化率為30.68%，MIBK的平均選擇性為94.71%。此外，中國石油化工股份有限公司金陵分公司研究院研制出一步法合成MIBK的雙金屬樹脂型催化劑[14]。該催化劑以陽離子交換樹脂為載體，以金屬Pd和一種過渡金屬元素、Pd和一種斕系金屬元素、Pd和一種堿土金屬元素為活性組分組成，該催化劑活性高，選擇性好，而且使用性能穩(wěn)定。

丙酮一步法工藝技術(shù)先進、工藝流程短、能耗低、產(chǎn)能大、流程短、設(shè)備臺數(shù)少和投資低；主要原料丙酮的消耗定額較低、工藝先進、運行成本較低；催化劑活性高、選擇性好、壽命長，MIBK選擇性高；產(chǎn)品質(zhì)量好，可以滿足不同領(lǐng)域需要；反應(yīng)條件溫和，容易操作，且有10 kt/a級工業(yè)生產(chǎn)經(jīng)驗，加上近年來多功能高效催化劑技術(shù)的開發(fā)成功，因此成為目前以及未來一定時期內(nèi)生產(chǎn)MIBK最實用的工藝路線，具有較好的發(fā)展前景，尤其適用于以MIBK為最終產(chǎn)品的生產(chǎn)過程。

1.3 催化精餾法

催化精餾法將丙酮一步法中的催化單元和一些精餾單元在一個反應(yīng)器中完成，工藝流程更短，更節(jié)能，原料轉(zhuǎn)化率、催化劑的選擇性都更高，但不足之處是對設(shè)備要求高，對催化劑的制備性能提出了更高的要求。

催化精餾法所用的催化劑與丙酮一步法中的催化劑相同，關(guān)鍵技術(shù)在于催化精餾反應(yīng)器，原料從3區(qū)進入4區(qū)進行反應(yīng)生成產(chǎn)物，并從反應(yīng)區(qū)中移走，未反應(yīng)的丙酮經(jīng)過頂部1區(qū)精餾后回流使用，因此平衡被連續(xù)打破，從而獲得更高的丙酮轉(zhuǎn)化率[15]。目前，由于催化精餾法相對復(fù)雜，尚處于試驗研究階段，具有良好的開發(fā)前景，但未見有工業(yè)化生產(chǎn)裝置報導(dǎo)。

2 MIBK市場分析

2.1 世界市場分析

2.1.1 生產(chǎn)現(xiàn)狀

2015年世界MIBK總生產(chǎn)能力為600 kt/a，生產(chǎn)裝置主要集中在北美、西歐和亞洲地區(qū)(具體見表1)。

從生產(chǎn)廠家情況來看，五大主要產(chǎn)商占據(jù)世界總生產(chǎn)能力的50%以上，其中殼牌化學(xué)公司約占20%，南非薩索爾(Sasol)化學(xué)公司和韓國錦湖化學(xué)公司分別占9.17%；墨西哥塞拉尼斯化學(xué)公司和中國李長榮化學(xué)公司分別占6.67%(見表2)[16]。

表1 世界MIBK生產(chǎn)能力分布情況

表2 世界MIBK主要生產(chǎn)廠情況

2.1.2 消費現(xiàn)狀及發(fā)展前景

全世界MIBK消費主要集中在亞洲、北美和西歐地區(qū)，其中2009年、2011年、2015年總消費量分別為320，308，356 kt。這3個地區(qū)的消費量約占世界總消費量的90.0%，其中亞洲地區(qū)約占52.0%，西歐地區(qū)約占20.0%，北美地區(qū)約占18.0%。世界MIBK主要消費領(lǐng)域是涂料溶劑，約占65.0%，其次是橡膠防老劑，約占23.0%。

美國和西歐MIBK消費結(jié)構(gòu)比較接近，涂料溶劑是最大的消費領(lǐng)域，分別占66.5%和69.5%；其次是橡膠防老劑，分別占23.7%和22.0%。而亞洲地區(qū)MIBK消費結(jié)構(gòu)有所不同，日本90%用于涂料溶劑等，在橡膠防老劑方面的消費量很少；而中國大陸在涂料及油墨溶劑領(lǐng)域?qū)IBK需求量占50%，橡膠防老劑領(lǐng)域占40%。

在世界發(fā)達(dá)國家和地區(qū)，MIBK作為比較成熟的有機化工產(chǎn)品，消費結(jié)構(gòu)和消費量將基本維持現(xiàn)有的水平，預(yù)計未來較長時期沒有太大的變化。從消費量來看，MIBK在溶劑方面的需求量將呈現(xiàn)緩慢下降的趨勢，而橡膠防老劑、炔類表面活性劑等方面的需求量將有一定幅度的增長。從總體發(fā)展趨勢來看，MIBK產(chǎn)品未來需求將穩(wěn)中有升。亞洲地區(qū)，特別是中國和韓國對MIBK需求將呈現(xiàn)較快增長勢頭，這主要由優(yōu)質(zhì)高效的橡膠防老劑4020和高含固性涂料等方面需求的快速拉動，因此MIBK生產(chǎn)與消費將逐漸向亞洲尤其是東亞地區(qū)轉(zhuǎn)移。預(yù)計到2016年，世界MIBK總消費需求將達(dá)到375 kt/a，其中亞洲等地的發(fā)展中國家的消費需求增長將是推動世界MIBK發(fā)展的主要動力。

2.2 國內(nèi)市場分析

2.2.1 生產(chǎn)現(xiàn)狀

國內(nèi)MIBK生產(chǎn)始于20世紀(jì)80年代，但由于種種原因長期處于規(guī)模小且產(chǎn)量低的狀態(tài)。2004年以前，國內(nèi)MIBK總產(chǎn)能為4 kt/a，產(chǎn)量約為1 kt。中石油吉林石油化工公司成功開發(fā)出以鈀樹脂為催化劑的丙酮一步法合成工藝，并于2004年建成一套15 kt/a生產(chǎn)裝置，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國際先進水平[17-18]。自此國內(nèi)MIBK產(chǎn)業(yè)得到較快發(fā)展。截止到2015年，國內(nèi)MIBK產(chǎn)能超過10 kt/a的廠家共計6家，總產(chǎn)能達(dá)109 kt/a，均采用丙酮一步法。今后幾年，國內(nèi)仍將有一批新建或擴建裝置上馬(見表3)。此外，國內(nèi)MIBK項目擬招商的規(guī)劃較多，且規(guī)模均在20～30 kt/a，雖然存在原料來源的限制，但仍存在投產(chǎn)的可能性。因此，預(yù)計2020年國內(nèi)MIBK產(chǎn)能將突破200 kt/a。

表3 國內(nèi)MIBK擬/擴建裝置情況

2.2.2 供需關(guān)系

近年來，隨著防老劑和涂料等需求的快速增長，國內(nèi)MIBK需求量穩(wěn)步增長(見表4)。雖然國內(nèi)MIBK裝置負(fù)荷提升，但現(xiàn)有產(chǎn)量仍無法滿足國內(nèi)需求的增長。尤其是自2010年以來，國內(nèi)MIBK產(chǎn)能發(fā)展勢頭有所放緩，難以跟上市場需求的步伐，因此仍需要大量進口貨源補充國內(nèi)市場。

表4 近年國內(nèi)MIBK供需情況

2.2.3 消費結(jié)構(gòu)

國內(nèi)MIBK的主要消費領(lǐng)域是防老劑4020和涂料溶劑，兩者約占總消費量的80%[19-21]。近年來國內(nèi)MIBK需求增長率維持在9%以上，而在橡膠防老劑方面的增長率將達(dá)到10%以上。

(1)橡膠防老劑。MIBK與對氨基二苯胺加氫縮合制得的橡膠防老劑4020是子午胎用的防護助劑，屬不可替代品種。2013年國內(nèi)產(chǎn)量高達(dá)174 kt，居所有橡膠添加劑產(chǎn)品第一位。其需求增幅取決于汽車和輪胎工業(yè)的發(fā)展，近年來我國汽車和輪胎工業(yè)保持穩(wěn)步增長態(tài)勢。其中，2015年我國橡膠防老劑4020產(chǎn)量達(dá)到200 kt，消耗MIBK約80 kt。

(2)涂料溶劑。MIBK作為溶劑，其分子中的羰基特別適合作為助溶劑用于丙烯酸樹脂/醇酸樹脂/硝化棉等涂料體系中，另外在聚氨酯涂料、高固分涂料中MIBK也具有相當(dāng)競爭力。隨著我國經(jīng)濟增速調(diào)整，未來幾年國內(nèi)涂料產(chǎn)量將保持低速穩(wěn)定增長，因此MIBK在涂料行業(yè)消耗量增幅放緩。2015年涂料行業(yè)消耗MIBK 28～29 kt。

(3)其他領(lǐng)域。除上述兩大主要消費市場外，MIBK還用作多種農(nóng)藥和醫(yī)藥的萃取劑和稀釋劑，其中生化藥物和植物源藥物提取將保持較高增幅。MIBK用作有色金屬冶煉的選礦劑，可以從金屬中提取稀有金屬，從核反應(yīng)堆排放廢料中回收貴金屬鈾等。MIBK作為溶劑萃取稀有金屬具有一定優(yōu)勢，有些方面甚至不可替代。在潤滑油脫蠟劑方面，用MIBK代替以往使用的丁酮作為煉油廠的石油脫蠟劑，可節(jié)省冷量，降低溶劑消耗。MIBK還用于精煉石蠟和微晶石蠟的生產(chǎn)，其中微晶蠟近年來隨著輪胎綠色化需求增長較快。此外MIBK還可以合成多種精細(xì)有機中間體，其中部分品種具有良好發(fā)展?jié)摿ΑＲ虼似渌I(lǐng)域消費MIBK將保持快速增長態(tài)勢。2015年其他領(lǐng)域消耗MIBK 35～38 kt。

總之，2015年我國MIBK市場需求量為143～147 kt，國內(nèi)MIBK產(chǎn)量約為95 kt，依然產(chǎn)不足需，具有良好的市場潛力和發(fā)展前景。2016年國內(nèi)MIBK需求量超過150 kt。

3 發(fā)展建議

多年來，國內(nèi)MIBK產(chǎn)品供應(yīng)缺口較大，刺激了國內(nèi)MIBK產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，但同時受到進口產(chǎn)品技術(shù)和成本優(yōu)勢的壓制。針對目前國內(nèi)MIBK產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀，提出以下分析及建議。

(1)國內(nèi)市場供不應(yīng)求。近年來，我國MIBK產(chǎn)品一直處于供不應(yīng)求的狀態(tài)。雖然自2004年以來，國內(nèi)新建裝置陸續(xù)投產(chǎn)，自給率不斷提高，但進口產(chǎn)品仍占據(jù)約1/3的國內(nèi)市場份額。同時，隨著我國涂料和防老劑4020產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，國內(nèi)MIBK消費需求仍將保持9%以上的高速增長，供不足需，行業(yè)發(fā)展前景較好。建議國內(nèi)MIBK生產(chǎn)企業(yè)一方面應(yīng)該進一步抓好現(xiàn)有裝置的技術(shù)進步，以提高裝置的開工率，發(fā)揮裝置的最大效能，以滿足國內(nèi)實際生產(chǎn)需求；另一方面應(yīng)根據(jù)企業(yè)自身條件，適時通過改擴建使其達(dá)到經(jīng)濟規(guī)模，做大、做強MIBK產(chǎn)品，進一步滿足國內(nèi)市場發(fā)展需求，提高國內(nèi)產(chǎn)品自給率。

(2)完善與提升技術(shù)。目前國內(nèi)生產(chǎn)裝置均采用丙酮一步法生產(chǎn)工藝，但其技術(shù)水平仍有待提升。目前國際先進水平丙酮、氫氣和蒸汽消耗分別為1.26 t/t，260 m3/t，2.5 t/t，而國內(nèi)科研機構(gòu)轉(zhuǎn)讓技術(shù)的指標(biāo)分別為1.44 t/t，2 800 m3/t，13 t/t，單位消耗指標(biāo)差距甚大，因此國內(nèi)生產(chǎn)技術(shù)亟待完善和提升，其中重點集中在多功能催化劑的選擇和制備方面。目前，國內(nèi)主要生產(chǎn)企業(yè)基本使用進口鈀樹脂催化劑，進口催化劑價格較高，影響了MIBK產(chǎn)品盈利能力,建議國內(nèi)企業(yè)通過與高校和科研院所合作，加快開展國產(chǎn)催化劑研發(fā)工作，盡快實現(xiàn)MIBK催化劑國產(chǎn)化，降低生產(chǎn)成本，從而提高產(chǎn)品市場競爭力。

(3)形成上下游一體化。鑒于國外MIBK產(chǎn)品對國內(nèi)市場的沖擊，新建裝置應(yīng)主要布局在涂料和橡膠防老劑比較集中的東部沿海地區(qū)，尤其是靠近丙酮生產(chǎn)裝置的華東地區(qū)，力爭在一定區(qū)域或園區(qū)內(nèi)形成原料供給、下游消費的上下游一體化經(jīng)營模式。

(4)拓寬應(yīng)用領(lǐng)域。國內(nèi)相關(guān)企業(yè)和科研機構(gòu)應(yīng)加快MIBK在橡膠防老劑和涂料之外領(lǐng)域的應(yīng)用和拓展，如關(guān)注植物源生物醫(yī)藥和農(nóng)藥的提取等市場開發(fā)等，促進我國MIBK消費穩(wěn)步增長和產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展。

(5)拓展國際市場。從世界范圍看，MIBK生產(chǎn)能力已呈現(xiàn)過剩態(tài)勢，大部分裝置開工率都不高，但我國周邊的國家和地區(qū)，尤其是東南亞一些國家MIBK的需求日益增加。因此，除了積極擴大國內(nèi)消費外，還應(yīng)該加快對周邊國家市場的開發(fā)，拓展國際市場，確保我國MIBK工業(yè)健康穩(wěn)定持續(xù)發(fā)展。

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Production and Market Analysis of Methyl Isobutyl Ketone

Qu Yeqing

(HunanChanglingPetrochemicalTechnologyDevelopmentCo.,Ltd.,Yueyang,Hunan414012)

The synthesis progress of methyl isobutyl ketone (MIBK) was introduced.The major process of MIBK production-Acetone One-step Process was introduced,and the technological gap between domestic and overseas enterprises was compared.The domestic and overseas market situation of MIBK was analyzed,including the production capacity distribution,consumption structure,supply and demand,import and export,and development prospects.Proposals for development of MIBK industry in China were also put forward.

methyl isobutyl ketone,isopropyl alcohol process,acetone one-step process,catalytic distillation

2017-02-07。

屈葉青，男，1982年出生，工學(xué)碩士，高級工程師，從事石化新技術(shù)的開發(fā)與推廣。

1674-1099 (2017)02-0011-06

TQ 413.24

A