獸藥殘留分析中樣品前處理技術

孫正陽++張?zhí)鹛?/p>

[摘 要]獸藥殘留分析中樣品前處理技術對檢測結果具有直接影響，是殘留分析工作的關鍵步驟。科學技術的發(fā)展讓樣品前處理技術不斷進步，近年來更是出現(xiàn)了許多能有效減少樣品前處理過程誤差的新技術。本文介紹了一些樣品前處理新技術的基本原理及特點，并闡述了其在獸藥殘留分析中的應用。

[關鍵詞]獸藥殘留；樣品前處理技術；基本原理；應用

中圖分類號：S859.84 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2017）20-0385-01

獸藥殘留監(jiān)控是獸藥研究、開發(fā)、使用及管理工作的重要內容。獸藥殘留物的分離純化由于殘留物水平較低等原因難度較大，而樣品前處理技術作為獸藥殘留分析的重要環(huán)節(jié)對檢測結果具有關鍵性的影響。一些新型的樣品前處理技術具有樣品量少、選擇性優(yōu)、自動化處理等優(yōu)于傳統(tǒng)技術的特點。

1 固相萃取（SPE）

1.1 固相微萃取（SPME）

固相萃取能通過固體吸附劑分離液體樣品目標化合物與樣品基質和干擾物，爾后利用洗脫液的洗脫作用分離和富集目標物。固相萃取是獸藥殘留分析樣品前處理的主要技術，其應用日益廣泛，并隨著科學技術的發(fā)展分化出了特殊固相萃取前處理技術。固相微萃取作為特殊的固相萃取技術之一，具有樣品、溶劑用量小，操作簡便的優(yōu)點，并同時具有萃取、濃縮、解吸、進樣的功能。固相微萃取的精密性、重現(xiàn)性、回收率均具有很好的水平，一些技術人員將固相微萃取技術和其他技術相結合檢測水樣中的農(nóng)藥、牛奶中藥物殘留，均獲得了滿意的結果。

1.2 基質固相分散萃取（MSPD）

基質固相分散萃取也是固相萃取的一種，具有靈敏度高、準確度好、精密度高、操作步驟較少的優(yōu)點，省略了組織勻漿、沉淀、離心、調節(jié)酸堿度、轉移樣品等操作。基質固相分散萃取的基本原理是將吸附填料、樣品混合后進行研磨，并在研磨物處于半干狀態(tài)時進行裝柱操作，然后進行洗脫，并對待測物進行收集、濃縮凈化操作，最后進行儀器分析。

1.3 分子印跡技術（MIT）

分子印跡技術通過預組裝目標分子和功能單體，并與交聯(lián)劑共聚制備對目標物具有高度選擇性的聚合物。分子印跡技術制備的聚合物不僅具有性質穩(wěn)定的特點，還能反復使用，機械強度高，且制備簡單。這些聚合物是很好的固相萃取填充劑，也是固相微萃取的優(yōu)質涂層填料，能用于分離樣品中的分析物。

2 微波輔助萃取（MAE）

微波輔助萃取技術是通過微波加熱達到使溶劑對固體樣品目標物質萃取速度加快的目的的萃取技術，具有快速、高效、綠色等優(yōu)點，具有很好的發(fā)展前景。微波輔助萃取作為樣品前處理技術萃取時間短、且消耗的有機試劑量少，并能同時多個樣品，萃取效率高。微波萃取技術的開發(fā)應用是萃取技術的研究發(fā)展趨勢。

3 超臨界流體萃取（SFE）

超臨界流體萃取是一種綠色提取分離技術，它的萃取劑是超臨界條件下的液體，液體在超臨界狀態(tài)下具有高滲透能力，超臨界流體萃取技術利用這一特點從液體或固體中萃取特定成分。超臨界流體萃取效率高、選擇性強、前處理簡單、用時短、有機試劑消耗量極小，能連續(xù)萃取目標物質，還能和其他現(xiàn)代前處理一起聯(lián)用，十分便利。

4 凝膠滲透色譜（GPC）

體積排阻是凝膠滲透色譜作用的基本原理，凝膠滲透色譜能利用固相的分子篩性質根據(jù)相對分子質量的差異分離物質。當樣品溶液被注入凝膠色譜柱時直徑大于微孔的相對大分子被排阻，通過微孔外路徑在柱內運動，而能進入微孔的小分子則滯留在微孔中，為此，體積不同的物質在凝膠色譜柱中的運動速度不同，洗脫順序自然不同。凝膠滲透色譜凈化能有效除去樣品中大分子干擾物，檢測脂肪含量較高的動物源性食品藥物殘留。

5 支撐液膜滲透

中空纖維支撐液膜形成機理如下：由聚丙烯等材料制成的多空纖維膜在溶有載體的膜溶劑中浸泡后由于表面張力膜溶劑充滿微孔，進而形成支撐液膜。中空纖維膜外形為圓柱體，與傳統(tǒng)平面支撐液膜相比表面積較大，萃取效率因此得到提高。此外，中空纖維膜因體積小能在小型容器中振蕩萃取，而不需外壓力的作用。盡管支撐液膜滲透具有重重優(yōu)點，但其制備過程相對較精細、復雜，為此尚未廣泛應用到獸藥殘留分析前處理中。

6 液相微萃取（LPME）

液相微萃取是一種新型前處理技術，在1996年被提出，通過樣品與微升級甚至納升級的萃取劑間分配平衡，將微滴溶劑置于非靜止狀態(tài)溶液以對溶質進行微萃取。液相微萃取的種類主要有靜態(tài)微萃取、頂空微萃取、空心纖維膜微萃取等，其不同類別的萃取方式適用于不同性質的樣品。選擇液相微萃取的具體種類時應分局待測物的揮發(fā)性及基質本身性質進行選擇，如較復雜的基質用空心纖維膜萃取效果更好，而靜態(tài)微萃取適用于較單純的基質。

7 小結

近年來獸藥殘留分析樣品前處理技術的發(fā)展使前處理工作給檢測結果帶來的誤差逐漸減少，而前處理技術的多元化發(fā)展也直接促進了獸藥殘留分析水平的提高。樣品前處理技術的發(fā)展使前處理技術根據(jù)實際需求分化出了多種類型，其特點不同，適用對象也不同，在應用過程中工作人員需合理選擇。

參考文獻

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