微膠囊在卷煙用紙上的應用評價

沈 妍 徐蘭蘭 堯珍玉 肖維毅 劉 哲 黃海群

(云南瑞升煙草技術(集團)有限公司，云南昆明，650106)

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·微膠囊·

微膠囊在卷煙用紙上的應用評價

沈 妍 徐蘭蘭 堯珍玉*肖維毅 劉 哲 黃海群

(云南瑞升煙草技術(集團)有限公司，云南昆明，650106)

通過考察不同處理條件對微膠囊卷煙用紙的影響，探索及評價微膠囊在卷煙用紙上的應用效果及穩定性。實驗結果表明，微膠囊在卷煙用紙上能夠保持較好的外觀形態，在不同的加熱溫度、時間和pH值助劑的影響下也能保持較好的穩定性；能夠滿足在卷煙紙生產過程的干燥溫度下不破裂而在卷煙紙燃燒時能破裂釋放香味物質的要求，為微膠囊在卷煙用紙上的應用效果提供相關的實驗數據和理論支撐。

微膠囊；卷煙用紙；穩定性

隨著卷煙市場的發展和國際化程度的不斷提高，增香保潤和減害降焦仍是卷煙行業的發展主題。但隨著卷煙焦油量的降低，煙味變淡，香氣減弱，卷煙產品失去原有的風格，難以被消費者接受。通過使用香精香料可增加卷煙香氣、掩蓋雜氣、提高吸食舒適性和強化產品的風格特征，但香精香料存在易揮發、滯留時間短、香精釋放不均勻等問題，在一定程度上制約了卷煙的加香及卷煙抽吸品質的提高。而微膠囊可以將煙用香料或助劑通過壁材包覆，一方面提高其穩定性，減少揮發，防止化學性質改變，延緩釋放；另一方面能夠在卷煙燃吸狀態或外力作用下緩慢釋放出香氣成分，起到均勻釋放煙香及改善卷煙抽吸品質的作用[1- 4]。卷煙用紙指加工卷煙過程中所使用的紙品，如卷煙紙、煙用接裝紙、濾棒成型紙等。其中卷煙紙是卷制卷煙專用的薄型紙，是卷煙輔料中唯一參與燃燒的材料，它對卷煙的燃燒狀態及抽吸品質有較大的影響[5- 8]。因此針對卷煙紙進行增香功能的助劑研究可以為卷煙的感官品質提升提供新的思路和技術途徑。但增香物質在卷煙紙上應用時存在很多弊端，如溶解性差、易揮發、易氧化等。如果能把增香物質包埋形成微膠囊，將可以較好地解決上述弊端。微膠囊作為卷煙用紙的一種增香助劑形式，其在卷煙用紙上的應用研究報道，多集中于微膠囊的制備、性能評價及卷煙的感官品質等[9-11]，如卓浩廉等人制備的紅棗香精微膠囊有很好的緩釋性能，在卷煙紙應用后能有效掩蓋卷煙雜氣，有效降低卷煙刺激性，使煙氣具有甜潤感、煙氣柔和細膩；王磊等人用界面聚合法制備的彩色卷煙紙色素微膠囊達到了彩色卷煙紙色澤穩定性的要求。微膠囊中香味物質的釋放方式有很多[12]，其與微膠囊的應用途徑有很大的關系。微膠囊在卷煙紙上的應用是以助劑的形式在卷煙紙生產的施膠段添加，需要香味物質通過卷煙紙的燃燒破壁而釋放。但在生產時，卷煙紙需要經過加熱干燥處理，那么微膠囊是否能經受住卷煙紙的干燥溫度(120℃或260℃)不破裂，而在卷煙燃燒時破裂釋放出香味物質[13]。因此加熱溫度成為了微膠囊是否能保持穩定的重要因素。

由于相關方面的研究尚無報道，因此本實驗為觀察方便，以辣椒素為囊芯，復凝聚法制備微膠囊，以增香助劑的形式應用于卷煙用紙中。通過考察不同加熱溫度對微膠囊卷煙用紙的影響實驗，探索及評價微膠囊卷煙用紙的應用效果和穩定性，摸索其是否能夠滿足在卷煙紙的抄造生產過程中的干燥溫度下不破裂，而在卷煙紙燃燒時破裂釋放出香味物質的要求，為微膠囊在卷煙用紙上的應用效果提供相關的實驗數據和理論支撐。

1 實驗部分

1.1 材料與設備

辣椒色素，外購；羧甲基纖維素鈉(CMC)，瀘州北方僑豐化工有限公司；明膠、Tg酶(泰興市東圣食品科技有限公司)、冰醋酸、NaOH、無水乙醇，均為國藥集團化學試劑有限公司。高透成型紙，定量28 g/m2，透氣度10000CU。

加熱磁力攪拌器(ZNCL-DL)，河南愛博特科技發展有限公司；高速分散儀(T25)，德國IKA公司；偏光顯微鏡(DM2500P)，德國Leica公司；飛納臺式掃描電子顯微鏡，分辨率30 nm，德國；電子天平(AB204-S)，瑞士Mettler公司。

分析儀器：熱裂解檢測：7890A/5975C氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用儀(Agilent，美國)；Pyroprobe 5200 熱裂解儀(CDS，美國)；固相微萃取(SPME)裝置：Carboxen-PDMS(黑色，75 μm，美國Supelco公司)；GC-MS色譜柱：HP-5MS彈性石英毛細管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm，Agilent，美國)； ACQUITY UPLC 色譜柱：BEH Amide(2.1 mm×50 mm×1.7 μm)分析柱。

1.2 實驗方法

1.2.1 微膠囊的制備

將一定量的辣椒色素加入一定質量分數的明膠溶液中，在一定轉速下乳化分散5 min形成乳化液。按與明膠一定質量比的CMC溶液加入到明膠分散液中，滴加10%醋酸調節pH值到合適值，繼續恒溫攪拌。加冰水使反應體系降溫至10℃以下，調pH值至6～8后，加入一定量的Tg酶固化處理3 h，攪拌后靜置至微膠囊沉降完全，即得固化后的微膠囊水溶液。

將所得微膠囊水溶液用傾析法倒去上層水液，并用乙醇水溶液和水洗滌微膠囊沉淀，得到除去表面油的微膠囊溶液，將該溶液稀釋至一定倍數備用。

1.2.2 微膠囊的表征評價

微膠囊化效果：吸取1滴包埋好的微膠囊溶液，置于偏光顯微鏡下觀察其外觀形態。

微膠囊的粒徑和粒度分布測定：通過激光粒度儀檢測辣椒色素微膠囊的粒徑大小和粒度分布，檢測溫度為25℃。

1.2.3 微膠囊在卷煙用紙上的微觀結構觀察

卷煙紙含有纖維、填料及添加劑等成分，透氣度較低，顯微觀察時背景較暗；高透成型紙透氣度高，顯微觀察時背景明亮，易于觀察[14-15]。本實驗選擇高透成型紙為基材進行微膠囊負載紙張的實驗評價。

將制備好的辣椒色素微膠囊溶液涂布于高透成型紙上，并在偏光顯微鏡下觀察其外觀形態，同時通過掃描電子顯微鏡觀察其形貌特征。

1.2.4 不同溫度對卷煙用紙上微膠囊的影響

微膠囊芯材的釋放有多種方式[16-17]，本實驗中微膠囊在卷煙用紙上的生產添加方式是以助劑的形式進行添加，當紙張干燥時,要求微膠囊囊壁在120℃或260℃不能破裂，而在卷煙燃燒時能破裂釋放出芯材物質[13]。

本實驗將辣椒色素微膠囊溶液涂布于高透成型紙上，在不同溫度(120℃、200℃、260℃)和時間(10 min、40 min、2 min)下進行處理，通過偏光顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀察辣椒色素微膠囊受熱前后的變化情況，探索和評價溫度和時間對紙張上微膠囊穩定性的影響。

1.2.5 不同pH值的助劑對卷煙用紙上微膠囊的影響

微膠囊通過對芯材物質的包埋，可以起到保護芯材物質免受外界化學環境的干擾和破壞的作用。卷煙紙通過添加燃燒調節劑及吸味助劑進行卷煙燃燒速率和吸味的調節[5-7]，常用的助劑有酸性、堿性和中性。本實驗將評價不同pH值的助劑對微膠囊的影響。

分別將質量分數為2%的4種助劑添加到辣椒色素微膠囊溶液中，助劑類型和pH值見表1。攪拌混勻后，將該溶液涂布于高透成型紙上，并在不同溫度(120℃、200℃、260℃)和時間(10 min、40 min、2 min)下進行處理，通過偏光顯微鏡觀察辣椒色素微膠囊在不同pH值助劑作用下的受熱變化情況，探索不同pH值助劑對微膠囊穩定性的影響。

表1 助劑類型和pH值

1.2.6 微膠囊卷煙紙的熱裂解檢測

微膠囊卷煙紙的制備方法：將卷煙紙浸涂于制備好的辣椒色素微膠囊溶液中，并用玻璃棒刮去多余的溶液，晾干備用。采用同樣的方法將卷煙紙浸涂蒸餾水制備空白對照樣。

稱取4 mg樣品，加入到熱裂解的裂解專用石英管中，并置于熱裂解儀的加熱絲中，在空氣環境中在設定的溫度下進行熱裂解，起始溫度為40℃，升溫速率為30℃/min，終點溫度為900℃，并在此溫度下各保持15 s，熱裂解產物收集在自行設計的玻璃瓶中。將固相微萃取頭插入收集熱裂解產物的玻璃瓶中，在70℃時萃取富集熱裂解產物20 mim后，將SPME進樣針插在氣相色譜的高溫氣化室中進行解吸附，時間為2 min，裂解產物進入GC-MS聯用儀分離與鑒定，進行標準譜庫檢索。

GC-MS聯用儀分析條件：進樣口溫度240℃，載氣為He、流量為1 mL/min。升溫程序：50℃保持1 min、3℃/min升溫到100℃并保持1 min、8℃/min升溫到260℃并保持10 min。GC-MS接口溫度280℃，離子源溫度250℃，電離能量70 eV，質量掃描范圍在35～455 amu，EM Volts為1350。采用Wiley275、Nist05標準質譜庫對不同溫度下的熱裂解產物揮發性成分進行定性分析，并用面積歸一法測定熱裂解產物揮發性成分的百分含量。

圖3 辣椒色素微膠囊在高透成型紙上的外觀形態圖

1.2.7 微膠囊卷煙樣品的感官評價

樣品制備：用膠頭滴管定量將微膠囊溶液涂到空白煙管上，每根煙管定量涂0.05 mL，待其自然晾干后用手動打煙器制備卷煙試樣。

感官評價：采用GB 5606.4—2005中的方法進行卷煙感官評吸，采用與對照樣品進行對比評價的方法進行卷煙樣品的感官描述。

2 結果與討論

2.1 微膠囊的外觀形態及粒度分布

辣椒色素微膠囊的顯微鏡觀察圖見圖1所示；辣椒色素微膠囊的粒徑分布見圖2所示。

圖1 辣椒色素微膠囊的顯微鏡觀察圖

圖2 辣椒色素微膠囊的粒徑分布圖

從圖1可以看出，辣椒色素微膠囊顆粒呈多核球形，形態圓整規則，大小均勻，通過顯微鏡標尺測量粒徑約為50 μm。另外,從圖2可以看出，微膠囊的粒徑分布范圍在40～60 μm，并呈正態分布。

2.2 微膠囊在高透成型紙上的外觀形態

辣椒色素微膠囊在高透成型紙上負載的顯微鏡觀察圖見圖3(a)所示，掃描電子顯微圖見圖3(b)所示。從圖3中可以看出，高透成型紙上的辣椒色素微膠囊脫離了水溶液的環境，但其外觀形態未受影響，顆粒呈多核球形，外觀圓整規則，囊芯顏色飽滿鮮艷，大小較均勻一致。另外，從圖3(b)還可以看出微膠囊壁材表面圓整光滑。

2.3 不同處理條件對高透成型紙上微膠囊的影響

浸涂辣椒色素微膠囊的高透成型紙，經過條件a(120℃，10 min)、b(120℃，40 min)、c(200℃，10 min)、d(200℃，40 min)、e(260℃，2 min)

處理后，其微膠囊變化的實驗結果見表2，顯微鏡觀察結果見圖4，掃描電鏡圖見圖5。

表2 不同處理條件高透成型紙上微膠囊的變化情況

圖4 不同處理條件下高透成型紙上的辣椒色素微膠囊顯微鏡觀察圖

圖5 不同處理條件下高透成型紙上的辣椒色素微膠囊掃描電鏡圖

由表2可知，加熱溫度和時間對高透成型紙上的辣椒色素微膠囊有一定影響。在條件a、b下，微膠囊外觀形態較好，芯材色澤沒有發生變化，其穩定性較好；在條件c、d下，微膠囊的芯材顏色隨加熱時間的延長出現變化及消失；在條件e下，加熱溫度雖然較高但由于時間短，微膠囊的形態和芯材顏色沒有發生明顯改變，微膠囊的穩定性也較好。

在條件c、d下，微膠囊芯材發生了褪色，但從圖4(d)和圖5中可以看出，微膠囊的外觀輪廓未出現裂縫和破裂。原因可能是由于辣椒色素自身性質造成的，辣椒色素中主要成分為辣椒紅色素，其耐光性較差，且溫度對其穩定性有較大影響。在25～80℃時辣椒紅色素的穩定性較好，色素變化不大，當溫度升高到80～100℃時穩定性下降，當溫度超過100℃時色素極不穩定。該結果還說明了通過微膠囊包埋后芯材受到了一定程度的保護，對溫度的耐受性得到了提高。

微膠囊以助劑的形式添加到紙張中并參與卷煙燃燒，所以要求在紙張生產的120℃干燥環節及搭口膠干燥的260℃條件下微膠囊保持穩定不能破裂，并要求在卷煙燃燒時壁材破裂釋放出芯材物質。從上述結果可以看出，在紙張生產和卷制煙支的幾秒鐘內，紙張上的微膠囊具有一定的耐熱性和穩定性，能夠滿足卷煙紙和卷煙的生產需求。

圖6 不同助劑對辣椒色素微膠囊高透成型紙的影響

2.4 不同pH值的助劑對紙張上微膠囊的影響

辣椒色素微膠囊溶液中分別添加4種不同pH值的助劑(見表1)，攪勻，涂布于高透成型紙上，在條件a(120℃，10 min)、b(120℃，40 min)、c(260℃，2 min)下處理后，高透成型紙上辣椒色素微膠囊的顯微形態見圖6所示。

從圖6可以看出，在條件a、b、c下處理后，紙張上微膠囊的外觀和芯材顏色基本沒有變化，不同pH值的助劑對微膠囊的紙張熱穩定性基本沒有影響。另外，將在條件a、c下處理的高透成型紙，放置3個月后，觀察微膠囊的形態變化情況，結果見表3和圖7所示。

表3 添加不同pH值的助劑經a、c條件處理放置3個月后的高透成型紙上辣椒色素微膠囊的變化情況

圖7 添加不同助劑經a、c條件處理放置3個月后對高透成型紙上辣椒色素微膠囊的影響

化合物辣椒色素微膠囊卷煙紙300℃600℃900℃空白對照樣卷煙紙300℃600℃900℃酸類0/02/0.412/0.870/01/0.391/1.04醛類1/0.7312/14.6913/10.41/1.0814/21.3215/13.51酮類0/09/3.719/3.040/010/4.39/2.27醇類0/02/0.552/0.440/01/0.261/0.11苯4/6.384/1.073/0.91/4.340/02/1.22雜環0/07/4.9610/5.730/08/8.4411/6.4烯烴3/1.276/1.487/3.291/2.281/0.246/3.94酚類0/07/3.766/2.330/04/4.586/3.42稠環芳烴類0/05/0.7422/14.410/03/0.6523/13.54酯類2/0.444/1.474/1.150/01/1.361/1.23葡萄糖0/00/00/00/01/0.481/0.29總計10/8.8258/32.8478/42.563/7.744/42.0276/46.97

由圖7可知，辣椒色素微膠囊高透成型紙經過不同處理條件(a、c)處理，放置3個月后，辣椒色素微膠囊外觀形態雖好，但芯材色澤基本發生了變化，推斷原因可能是由于微膠囊紙張在放置過程中其中的辣椒色素受光(尤其是紫外光)的影響而褪色。其中，添加1#和3#助劑的芯材顏色變化較微膠囊2#和4#助劑的小，也就是說中性助劑對微膠囊的影響較酸性和堿性助劑對微膠囊的影響小。因此，不同pH值的助劑對辣椒色素微膠囊紙張加熱后存放穩定性的影響是不同的。在實際生產中需要考慮助劑對微膠囊穩定性的影響。由實驗結果可以看出，通過包埋制備微膠囊，可以提高微膠囊芯材物質的穩定性使其免受外界化學物質的干擾。

2.5 微膠囊卷煙紙的熱裂解成分分析

在300℃、600℃、900℃條件下對卷煙紙樣品進行熱裂解分析，結果見表4和圖8所示。

從表4和圖8辣椒色素微膠囊卷煙紙和空白對照卷煙紙在300℃、600℃、900℃的熱裂解產物比較結果發現，含微膠囊的卷煙紙樣品，其裂解產物的種類較空白對照樣的稍多，每一類熱裂解產物的豐富性方面也有一定的差別。在300℃時，裂解產物較少，含微膠囊的卷煙紙樣品的烯烴類和苯類較空白對照樣的高；隨著溫度的升高，在600℃時，含微膠囊的卷煙紙樣品出現了大量的醛類、酮類、烯烴類、雜環類、酚類，其中烯烴類數量較空白對照樣的多；在900℃時，醛類更加豐富，但出現了大量的稠環芳烴類和雜環類。綜合分析，由于微膠囊卷煙紙樣品中含有微膠囊，因此裂解產物的成分較空白對照樣的豐富，各種裂解產物的含量也與空白對照樣有一定的差別，其中烯烴類和酯類的數量較空白對照樣的稍高，這與微膠囊和辣椒色素的化學成分有一定的關系。卷煙紙熱裂解產物的不同會對卷煙的感官品質產生不同的影響。

圖8 微膠囊高透成型紙熱裂解產物種類比較

項目添加量/%評吸效果辣椒色素微膠囊0.05香氣充足、透發性好,醇和,諧調性較好,無雜氣,余味純凈辣椒色素微膠囊0.1香氣充足,透發性好,醇和,諧調性較好,煙氣較清晰,無雜氣,口腔略有殘留微膠囊空心壁材-香氣充足,透發性好,醇和,諧調性較好,無雜氣,口腔微有刺激,余味較純凈舒適空白對照樣 -香氣充足,透發性好,醇和,諧調性較好,無雜氣,口腔微有刺激,余味較純凈舒適

2.6 微膠囊卷煙的感官評價

對添加不同用量辣椒色素微膠囊卷煙紙的卷煙樣品、只添加微膠囊空心壁材的卷煙紙樣品及空白對照樣品的感官評吸結果見表5。

從表5可以看出，辣椒色素微膠囊應用到卷煙上，與空白對照樣相比，煙氣的香氣量、香氣質、雜氣、協調性未有較大變化，而煙氣的清晰度和刺激性方面略有變化。從該結果也可知，辣椒色素微膠囊在卷煙燃燒時釋放出了囊芯物質，對卷煙的感官質量產生了一定的影響。

3 結 語

將微膠囊負載于卷煙用紙上，評價微膠囊產品品質，同時研究不同加熱溫度和時間以及不同pH值的助劑等因素對微膠囊卷煙用紙的影響。實驗結果表明，微膠囊在紙張上能夠保持較好的外觀形態，在受到不同加熱溫度、時間處理和不同pH值的助劑影響后，其穩定性也較好，另外，通過卷煙紙的熱裂解研究和卷煙感官品質的評價，發現在卷煙燃燒時，微膠囊卷煙紙能夠裂解產生豐富的裂解產物種類，并對卷煙的感官品質產生一定的影響。實驗表明，微膠囊在卷煙用紙上能夠滿足在卷煙紙的干燥溫度下不破裂，而在卷煙紙燃燒時能破裂釋放出香味物質的要求。

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(責任編輯：馬 忻)

Application of Complex Coacervation Microcapsules in Cigarette Paper

SHEN Yan XU Lan-lan YAO Zhen-yu*XIAO Wei-yi LIU Zhe HUANG Hai-qun

(Yunnan Rising Tobacco Technology Group Co., Ltd., Kunming, Yunnan Province, 650106)(*E-mail: yaozhenyu@reascend.com)

The effects of different heating temperature on the microcapsules which were applied on the cigarette paper were investigated in order to explore and evaluate the application effect and stability of microcapsules on cigarette paper. Experimental results showed that microcapsules on the paper would not change the good appearance of the paper,and also had good stability in different heating temperature and pH value additives. It satisfied the requirement that the microcapsules would not rupture at the drying temperature of the cigarette paper but were capable of breaking and releasing the fragrant substance when the cigarette paper was burned. The experimental result provided support to the application of microcapsule on cigarette paper.

microcapsules; cigarette paper; stability

沈 妍女士，碩士，工程師；主要從事卷煙新材料的研究與開發。

2017- 03- 02(修改稿)

TS727;TS761.2

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.07.007

*通信作者：堯珍玉，碩士，高級工程師；主要從事卷煙新材料的開發工作。