十一味降香駁骨片主藥的薄層色譜研究

趙嚴(yán)麗

（廣東省河源市藥品檢驗(yàn)所，廣東 河源 517000）

十一味降香駁骨片主藥的薄層色譜研究

趙嚴(yán)麗

（廣東省河源市藥品檢驗(yàn)所，廣東 河源 517000）

目的建立鑒別十一味降香駁骨片的薄層色譜（TLC）法。方法 采用TLC法對(duì)方中主藥蘇木、白術(shù)進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果 薄層色譜中能檢出蘇木、白術(shù)，且斑點(diǎn)清晰，陰性對(duì)照無(wú)干擾。結(jié)論 研究建立的方法專屬性強(qiáng)、簡(jiǎn)便、靈敏、重復(fù)性好，能有效控制十一味降香駁骨片的內(nèi)在質(zhì)量。

十一味降香駁骨片；蘇木；白術(shù)；薄層色譜法；定性鑒別

Abstract：Objective To establish a TLC method for identificating Shiyiweijiangxiangbogu Tablets．M ethods Caesalpinia sappan L．a(chǎn)nd Atractylodes macrocephala Koidz．were identified by TLC．Results The TLC sports were fairly clear，and blank test showed no interference．Conclusion The method is simple，sensitive，reliable，reproducible，which can be used for the qualitative and quantitative control of Shiyiweijiangxiangbogu Tablets．

Key words：Shiyiweijiangxiangbogu Tablets；Caesalpinia sappan L．；Atractylodes macrocephala Koidz．；TLC；identification

十一味降香駁骨片是由降香、蘇木、乳香、龍骨、白術(shù)、沒(méi)藥、制川烏、自然銅、土狗、松節(jié)、地龍等11味藥材[1]運(yùn)用現(xiàn)代中醫(yī)藥提取工藝制成的復(fù)方制劑，具有接筋續(xù)骨、消腫止痛功效。其為河源市中醫(yī)院制劑，原標(biāo)準(zhǔn)為廣東省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)，在該標(biāo)準(zhǔn)中僅有十一味降香駁骨片性狀的描述和簡(jiǎn)單的理化鑒別，無(wú)法控制其有效性和臨床質(zhì)量。為此，本試驗(yàn)中建立了對(duì)方中主藥蘇木、白術(shù)進(jìn)行定性鑒別的薄層色譜（TLC）法，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1．1 儀器

CPA225D型電子分析天平（精度為0．01mg，賽多利斯科學(xué)儀器＜北京＞有限公司）；KQ－250DA型超聲清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；硅膠 G薄層板（3種，分別為我所自制，青島海洋化工廠生產(chǎn)及德國(guó)Merck公司生產(chǎn)，文中未特別說(shuō)明的薄層板均為青島海洋化工廠生產(chǎn)）。

1．2 試藥

蘇木對(duì)照藥材（中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)為121067－200604）；白術(shù)對(duì)照藥材（中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)為120925－201109）；十一味降香駁骨片（河源市中醫(yī)院制劑室提供，批號(hào)分別為 20150912，20160601，20160901，規(guī)格均為每片0．25 g）；三氯甲烷、丙酮、甲酸、石油醚（30～60℃）等試劑均為分析純；水為超純水。

2 方法與結(jié)果

2．1 蘇木的鑒別[2－4]

取3批次十一味降香驅(qū)骨片各10片，研成細(xì)粉，加甲醇10 m L，超聲處理30 m in（功率為250 W，頻率為100 kHz），濾過(guò)，取濾液，作為供試品溶液。另取蘇木對(duì)照藥材1 g，加甲醇10m L，超聲處理30min，濾過(guò)，取濾液，作為對(duì)照藥材溶液。再取缺蘇木的陰性對(duì)照樣品，同供試品溶液制備法制得陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2015年版《中國(guó)藥典（四部）》通則0502]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－丙酮－甲酸（8∶4∶1）為展開(kāi)劑，取出，放置1 h后噴以10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置可見(jiàn)光下檢視（G板）。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)[5－10]，且陰性對(duì)照無(wú)干擾（圖1）。

2．2 白術(shù)的鑒別[2，11－14]

取3批次十一味降香驅(qū)骨片各10片，研成細(xì)粉，加正己烷2m L，超聲處理15min，濾過(guò)，取濾液，作為供試品溶液。取白術(shù)對(duì)照藥材0．5 g，加正己烷2mL，超聲處理15min，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。再取缺白術(shù)的陰性對(duì)照樣品，同供試品溶液制備法制得陰性對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2015年版《中國(guó)藥典（四部）》通則0502]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)[11，15－20]，且陰性對(duì)照無(wú)干擾（圖2）。

圖1 蘇木薄層色譜圖

圖2 白術(shù)薄層色譜圖

3 討論

本試驗(yàn)中進(jìn)行了如下方法學(xué)驗(yàn)證：不同薄層板的比較，分別點(diǎn)樣于3種硅膠G薄層極，然后展開(kāi)；不同溫度的比較，取點(diǎn)樣的薄層G板，分別在6℃和20℃的層析缸中展開(kāi)；不同相對(duì)濕度的比較，取點(diǎn)樣的薄層G板，分別在用硫酸調(diào)節(jié)相對(duì)濕度20%和80%的層析缸中展開(kāi)。試驗(yàn)結(jié)果表明，不同試驗(yàn)條件對(duì)鑒別無(wú)明顯影響。本研究中所建立的方法重復(fù)性好，專屬性強(qiáng)，斑點(diǎn)清晰，陰性對(duì)照無(wú)干擾，可以作為制定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)。

對(duì)于蘇木、白術(shù)定性鑒別中所用展開(kāi)劑，經(jīng)反復(fù)多次試驗(yàn)，蘇木以三氯甲烷－丙酮－甲酸（8∶4∶1）為展開(kāi)劑，白術(shù)以石油醚（30～60℃）為展開(kāi)劑分別展開(kāi)時(shí)效果較好，能有效排除陰性對(duì)照的干擾現(xiàn)象，其主斑點(diǎn)分離清晰，比移值（Rf）適中。故選擇上述展開(kāi)劑分別進(jìn)行試驗(yàn)。

[1]Z20070983，廣東省食品藥品監(jiān)督管理局醫(yī)療制劑注冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)[S]．

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Identification of Shiyiweijiangxiangbogu Tab lets by TLC

Zhao Yanli
（Heyuan Institue for Drug Control，Heyuan，Guangdong，China 517000）

R282．5；R282．71

A

1006－4931(2017)18－0025－02

10．3969／j．issn．1006－4931．2017．18．008

2017－05－09)

趙嚴(yán)麗（1978－），女，主管藥師，主要從事中藥分析檢驗(yàn)工作，（電話）0762－3220319（電子信箱）zhao－yanli＠163．com。