大豆油高得率浸出工藝的研究*

黃梅婷

（福建省糧油科學技術研究所，福建 福州 350002）

大豆油高得率浸出工藝的研究*

黃梅婷

（福建省糧油科學技術研究所，福建 福州 350002）

文章針對大豆油高得率浸出工藝展開探討，通過單因素試驗研究分析了大豆料坯水分含量、料坯厚度、浸出溫度、浸提時間以及料液比對餅粕殘油率、浸出大豆油色澤以及磷脂含量的影響；在此基礎上確定了料坯水分含量、料液比、浸出溫度與浸出時間為影響浸出大豆油得率的關鍵因素。通過正交試驗獲得大豆油高得率浸出工藝最佳參數為：入浸水分7%，料液比1∶0.8，浸出溫度60℃和浸出時間80min，在此最佳浸出工藝條件下，能夠將大豆料坯中的殘油率降至0.65%。

大豆油；高得率；浸出工藝

當前廣泛用于工業化生產的制油工藝包括壓榨法、浸出法以及壓榨-浸出聯用法[1]。浸出法制油工藝因其具有出率高，對非油物質、膠體化合物、硫化物等溶解力小，浸出的油脂較純凈等優點，是目前國內外油脂加工企業普遍采用的方法[2]。

浸出過程是由分子擴散和對流擴散來實現的，浸出提油過程應盡量降低擴散過程中的總擴散阻力，提高混合油濃度[3]。總擴散阻力主要來自3個階段的疊加：1.油脂從內部向界面層的擴散；2.油脂在界面層中的擴散；3.油脂從界面層到外部的對流擴散。其中第1階段的傳質阻力最大，占總擴散阻力的75 %，第2和第3階段的阻力依次是6 %、19 %[4]。浸出過程前10 min能提取85 %左右的油脂，剩余的油脂在后面的時間浸出，這兩階段油脂的傳質擴散效果主要跟料坯的內、外部結構、浸出條件和流體的動力學條件等因素相關[5]。

隨著我國浸出法制油設備的不斷升級與更新，以及浸出工藝的不斷創新與發展，降低粕殘油量以及油脂色澤與磷脂含量，一直是企業提高出油率與油品質量，降低加工成本，增強企業競爭力的重要經濟指標。因此，針對這一行業難題，開發高得率的浸出制油技術是眾多糧油加工科研人員共同關注的焦點。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

大豆坯片：水分含量11.83%，含油率21.12%，福建康弘股份有限公司提供；正己烷：分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 試驗儀器

全自動索氏提取器：上海洪紀儀器設備有限公司；水循環真空旋轉蒸發儀：上海普渡生化科技有限公司；電熱恒溫鼓風干燥箱：HASUC上海和呈儀器制造有限公司；馬弗爐：萬博儀器儀表有限公司；紫外-可見分光光度計：上海光學儀器五廠有限公司；

1.3 實驗方法

1.3.1 大豆油浸出工藝[6]的單因素實驗

將大豆料坯與正己烷放入浸提器內，通過設定大豆料坯水分含量、料坯厚度、浸出溫度、浸提時間以及料液比相關單因素的不同參數對大豆油浸出工藝進行探討。

1.3.2 最佳浸出工藝的正交實驗

在大豆預處理后，影響大豆浸出的主要因素為料坯水分含量、料液比、浸出溫度及浸出時間。根據單因素實驗，我們在以下因素和水平進行L9（34）正交實驗（見表1和表2）。

1.4 實驗的測定方法

1.4.1 理化指標測定

大豆坯片水分含量測定依據GB5009.3-2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》；含油率測定參照GB/T5512-2008《糧油檢驗 糧食中粗脂肪含量測定》進行；磷脂含量檢測依據GB/T5537-2008《糧油檢驗 磷脂含量的測定》。

1.4.2 料坯殘油率測定

浸出結束后收集料坯，置于鼓風干燥箱內55 ℃條件下烘干后，通過全自動索氏提取器測定料坯中的殘油含量，并通過以下公式計算殘油率。

殘油率（%）=M1/M0 ×100%

其中M1為通過索氏提取器獲得的大豆油質量（g）；M0為料坯質量（g）。

表1 浸出法制油工藝的因素及水平

表2 大豆浸出L9(34)正交實驗

2 結果與分析

2.1 油料水分含量對餅粕殘油率及毛油磷脂含量的影響

油料坯的低水分影響溶劑對料坯的潤濕，減緩油脂從料坯內部到界面層的擴散，引起料坯結塊，破壞料坯之間通道的連續性，使溶劑滲透困難。料坯水分高容易在卸料的時候發生“搭橋”現象[7]。適當的水分可以提高坯片的塑性，減少粉末度。大豆一次浸出水分一般控制在7%～9%。坯片水分對大豆一次浸出粕殘油結果的影響如圖1所示，當大豆坯片水分含量＞9%或＜7%時均不利于大豆油的浸出，料坯水分含量過低，物料質地緊密，不利于溶劑進入物料內部，而且不利于油路的形成，導致料坯中殘油率過高。當水分含量過高時，大豆料坯中的磷脂、淀粉、蛋白質等吸水后變得溶脹黏連，包裹油滴，導致大部分油脂殘留在料坯中；并且料坯中水分含量過高，增加了后續料坯脫溶工序的負擔，導致能耗、工時倍增。當料坯水分含量在7%～9%時，能夠有效降低料坯中的殘油率。

圖1 水分含量對經浸出制油工藝大豆餅粕中殘油率的影響

圖2 水分含量對經浸出制油工藝大豆毛油中磷脂含量的影響

此外，料坯中的水分含量對浸出油中的磷脂含量也具有一定的影響作用。由圖2可見，當料坯中的水分含量過低或過高均會導致浸出毛油中的磷脂含量增加，尤其是當料坯中的水分含量＞10%時。當料坯中的水分含量過高，有更多的水分子與磷脂結合成水化磷脂，這些水化磷脂分子在水分子與有機溶劑的之間所形成的氫鍵的拉力下，更容易被有機溶劑浸提出來。

2.2 大豆料坯厚度對餅粕殘油率的影響

由圖3所示，料坯厚度對大豆一次浸出粕殘油的影響較大，入浸料坯的厚度與擴散阻力成正比，較薄的料坯更容易使油脂擴散到溶劑中。料坯的厚度越小越有利于油脂浸出過程的進行，料坯的厚度控制在0.25～0.35mm為宜。油料單個體積越小，其與溶劑接觸的表面系數越大，但要以不產生粉末為限。因此，在生產過程中需要考慮到實際生產需要、設備及生產成本的投入。在料坯破碎、軋坯和輸送過程中水分控制很重要，適宜的水分可避免粉末的生成。浸出過程中保持料坯的一致性和外部孔隙度是很重要的，粉末度的增加阻礙了溶劑通道，減弱了溶劑的滲透，提高了濕粕中的殘油率。粉末容易在浸出過程中被溶劑帶走，浸出器中的過濾器有助于減少被抽出混合油的粕末量。

圖3 料坯厚度對經浸出制油工藝大豆餅粕中殘油率的影響

2.3 浸出溫度對餅粕殘油率及毛油磷脂含量的影響

一般情況下浸出溫度越高，粕中殘油量越少。提高浸出溫度有利于降低油脂黏度，提高分子擴散和對流擴散的速度，增加油脂的提取率[8]。由圖4所示，浸提溫度＜50℃時，大豆餅粕中的殘油率在1.1%以上，不利于最大限度的提取油脂。隨著溫度的遞增，當浸提溫度≥50℃時，大豆餅粕中的殘油率下降至0.7%～0.8%，且溫度越高越有利于油脂的溶出。但在實際操作中，浸出過程溫度越靠近溶劑沸點時溶劑餾分揮發越強烈，出于溶劑餾分揮發散失和安全考慮，浸出過程溫度應略低于新鮮溶劑餾分組成內的初餾點，控制在50～60℃即可。此外，浸提溫度與大豆毛油中的磷脂含量也具有密切的相關性，由圖5所示，在溫度相對較低條件下（＜55℃），不利于磷脂的溶出，大豆毛油中的磷脂含量維持在10～13mg/kg，隨著浸提溫度增加至60℃，大豆毛油中的磷脂含量也略有上升；且隨著浸提溫度的遞增，大豆毛油中的磷脂含量也隨之而遞增。磷脂的熔點高于不飽和脂肪酸酯，大豆油中不飽和脂肪酸含量為75%～82%，溫度相對較低的條件下，大豆油中的不飽和脂肪酸酯多處于流動態，而磷脂處于半固態，被浸提溶劑溶解的速度相對緩慢。當浸提溫度上升時，越來越多的磷脂處于溶解狀態，因此更加容易隨浸提溶液進入到大豆毛油中；除此之外，高浸提溫度也會導致更多的色素溶出，使毛油的色澤加深。考慮到大豆毛油的品質，浸提溫度控制在50～55℃在實際生產過程中則更加適宜。

圖4 浸提溫度對大豆餅粕中殘油率影響

圖5 浸提溫度對大豆毛油中磷脂含量的影響

2.4 浸提時間對大豆餅粕殘油率的影響

浸出時間是料坯入浸至出粕所需的時間，因此，浸出時間是影響大豆毛油提取率的重要因素之一。由圖6所示，浸提時間在60min以下，油脂的提取率較低，餅粕中的殘油率大于1.12%，達不到實際生產要求。當浸出時間延長至80 min以上時，有利于大豆油毛油的浸出，大豆餅粕中的殘油率可降至0.55%～0.8%。但在實際生產過程中，浸出時間的長短還應根據浸出器的類型而定，太長或太短均不合適。根據公司采用的履帶式浸出器，包括進料、浸出、瀝干等工序的情況，對生產過程中大豆餅粕中的殘油率進行多次測定分析，得出結論：大豆餅粕的浸出時間應控制在100min左右，最短時間不低于80min，可以將大豆餅粕中的殘油率降至0.55%～0.7%。

圖6 浸提時間對大豆餅粕殘油率的影響

2.5 料液比對大豆餅粕中殘油率的影響

料液比即單位時間內被浸料坯與所用溶劑的重量比，是影響混合油濃度的另外一個因素[9]。由于要保證料坯在浸出過程始終處于動態的浸泡中，料格上下油路通暢，充足的溶劑是必須的，而且溶劑的湍流能保證對流擴散傳質的最大效果。單位時間內供給的溶劑量越大，混合油的濃度差越明顯。當溶劑增加到一定限度時，浸泡、瀝干順序不明確，料格上下黏連，不能保證各油格的濃度梯度，并導致最終混合油的濃度逐漸下降。由圖7所示，要保證粕中殘油率為0.55%～0.7%，料液比值最適宜控制在1 : 0.8～1.4 （W:W）。

圖7 料坯-料液比對大豆餅粕殘油率的影響

表3 大豆浸出L9(34)正交實驗結果

表4 極差分析結果

2.6 大豆油高得率浸出工藝的優化

對實驗結果進行極差分析，見表4所示。

從實驗結果分析，我們選用實驗的最佳因素水平為A3D3B2C3，即入浸料坯水分含量7 %，料液比1 : 0.8，浸出溫度60℃和浸出時間90min。以此工藝條件，我們進行驗證實驗，料坯殘油率為0.65%。

入浸料坯水分太高時，料坯雖塑性好、易膨脹、但料坯內部孔隙度減少，使溶劑向料坯內滲透、擴散增加難度加大。同時料坯表面張力大，也影響料坯油脂向溶劑擴散速度。水分過低則坯料塑性差，粉末含量高也會影響浸出速率。浸出溫度過高，就會造成溶劑汽化，使得實際用于料坯浸出的液體溶劑量減少，料液比下降，對料坯的浸出不完全，不利于粕中殘油降低。但浸出溫度過低，溶劑與油脂的粘度較大，溶劑分子與油脂分子的擴散阻力增大，油脂向外擴散的速度降低，即浸出速率降低。在合適的浸出條件下，浸出開始階段，料坯中含油量會降低很快。正交實驗得出最佳浸出時間為90min，但是通過圖6可以看出：經浸出80min后，因料坯中含油已很低，料坯含油降低速度很慢，甚至基本保持不變。所以，為了提高生產率，選擇浸出時間為80min。

3 結論

粕殘油量高低直接反映一個企業的管理水平和技術水平，歷來為各加工企業所重視。通過本研究確定了影響大豆油浸出得率以及品質的關鍵因素，包括：料坯水分含量、料液比、浸出溫度與浸出時間。此外，通過上述試驗獲得大豆油高得率浸出工藝條件：入浸料坯水分7%，料液比1 : 0.8，浸出溫度60 ℃和浸出時間80min。在此條件下，能夠將大豆粕中的殘油率降至0.65%，研究結果對大豆油浸出工業化生產具有一定的指導意義。

[1] 王瑞元.浸出法是先進的制油工藝浸出油是優質安全的食用油[J]. 糧食與飼料工業，2003(12):1.

[2]馮華.壓榨制油與浸出制油[J].黑龍江糧食，2006(4):29-30.

[3]李小陽，魯志成. 浸出過程對混合油濃度及其粕末含量的影響分析[J]. 中國油脂，2004(2):21-23.

[4]趙思明，熊善柏，陳燕平，等. 雙低油菜籽的油脂萃取動力學研究(Ⅰ)—油脂萃取過程內部擴散特性研究[J]. 中國油脂，2002(4):5-8.

[5]齊玉堂.直接浸出料坯調質處理對料坯工藝特性的影響[J].中國油脂，1996(6):10-11.

[6]李昌，金青哲，劉方波，等.正戊烷浸出大豆油的工藝研究[J].中國油脂，2009(1):15-17.

[7]周偉初. 一種浸濕物料的壓榨擠壓處理方法: CN105716088A[P]. 2016-6-29.

[8]劉大川，余華峰. 乙醇溶劑浸出菜籽餅的工藝研究[J]. 中國油脂，2008(5):13-15.

[9]鄭偉，張仲剛，袁開金.淺析影響浸出法制油幾個因素[J]. 糧食與油脂，2009(10):46-48.

10.3969/j.issn.1007-550X.2017.05.003

TS224.4

A

1007-550X（2017）05-0031-06

2014年福建省區域重大科技項目（項目編號2014N3006）。

2017-04-11

黃梅婷（1989-）， 女，福建三明人，助理工程師，主要從事糧油食品加工技術研發工作。