石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中鉛的探討

蘇斌++牛春鈴+++張波++孔慶巖

鉛作為一種蓄積性有害的元素一種，鉛的污染源來(lái)自于有色金屬、交通冶煉燃燒、汽車油燃燒等排放的各種廢氣，將會(huì)對(duì)大氣造成嚴(yán)重的污染。而大氣中的鉛將會(huì)進(jìn)入到人體，因?yàn)橛晁芟炊斐赊r(nóng)作物污染，并且通過動(dòng)植物轉(zhuǎn)入到人體內(nèi)部，為了能夠更好的對(duì)人體鉛攝入量進(jìn)行控制，在食品監(jiān)督過程中，鉛開始被列入相對(duì)重要的領(lǐng)域，一般來(lái)說(shuō)食品中鉛的允許量控制為0.2到2mg/kg。本文就綜合研究最近幾年關(guān)于石墨子爐原子吸收法對(duì)食品鉛的測(cè)定進(jìn)行分析，并匯總?cè)缦隆?/p>

所用儀器

一般而言，該實(shí)驗(yàn)中所使用的儀器相對(duì)較多，根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)?zāi)康膩?lái)劃分，各不相同。其中劉曄在《石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中鉛》一文中提到他選擇的石墨爐原子吸收分光光度計(jì)來(lái)自于北京某公司，還選用熱解涂層石墨管、鉛空心陰極燈，并且結(jié)合其性能將其調(diào)整到最佳狀態(tài)；任婷在《高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛、鎘和鉻含量》一文中提到其選擇的儀器為ContrAA700高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀、EH/EG電熱板和ETHOSA以及PALL超純水裝置和202—A數(shù)顯電熱恒溫干燥箱。其選擇的硝酸、雙氧水、硝酸鎂、磷酸二氫銨均為優(yōu)級(jí)；純實(shí)驗(yàn)用水為去離子水；肖艷玲在《基體改進(jìn)劑在石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中鉛的應(yīng)用》一文中選擇微波消解儀、原子吸收光譜儀等；標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用 3%硝酸逐級(jí)稀釋至 200μg/L工作液。

測(cè)試方法

胡曙光在《石墨爐原子吸收法測(cè)定高鹽食品中的鉛及其干擾消除的研究》一文中提到在進(jìn)行樣品前處理時(shí)，所使用的方法為微波消解、濕法消解、高壓罐消解和直接稀釋法等；儀器的測(cè)試條件為首先將儀器性能調(diào)節(jié)到最佳的狀態(tài)，測(cè)定方式的包括峰高法、賽曼校正背景法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法則是利用硝酸溶液配置6點(diǎn)以上的標(biāo)準(zhǔn)曲線，控制其為0到30μg/L；標(biāo)準(zhǔn)加入法則是移取1ml的制備液放置在10mL的容量瓶中，并且加入鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5、1、1.5、2和3mL用水定容到刻度，混勻之后備用。將標(biāo)準(zhǔn)系列濃度當(dāng)成橫坐標(biāo)，并把對(duì)應(yīng)的吸光度當(dāng)成縱坐標(biāo)來(lái)進(jìn)行制圖，找到工作曲線延長(zhǎng)線在橫軸上的實(shí)際截距，算出樣品鉛的含量，開展試劑空白試驗(yàn)。

楊文英在《石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中鉛、鎘的方法檢出限》中提到測(cè)定方法首先為鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線，其次就是對(duì)鉛和鎘的低本底值樣品進(jìn)行篩選，然后再測(cè)定空白樣品吸光度值，并進(jìn)行實(shí)際的計(jì)算。

楊歡春在《石墨爐原子吸收法測(cè)定食品中鉛的分析》中提到首先是進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，把鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液使用濃度為1%的硝酸溶液稀釋成40ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液來(lái)備用；測(cè)定過程中要確定制備液、母液、基體改進(jìn)劑、樣品液杯位之后，分別選擇各種液體置入測(cè)定杯中，根據(jù)測(cè)定的實(shí)際儀器工作條件來(lái)加以測(cè)定。

結(jié)果分析

劉曄在研究結(jié)果中提到其選擇的方法可以用來(lái)測(cè)試較多食品樣品中的鉛含量，而針對(duì)基體干擾、相對(duì)復(fù)雜的樣品則要能夠注意選擇背景校正能力，若不能夠完全規(guī)避背景吸收干擾，則可以通過萃取分離的方式來(lái)展開測(cè)定。

李莉在《石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛的不確定度評(píng)定的探討》結(jié)果部分提到當(dāng)數(shù)據(jù)K為2時(shí)，食品中鉛含量則為0.033mg/Kg，擴(kuò)展不確定度則為0.00087mg/Kg，所以，測(cè)量食品中鉛的不確定度的主要來(lái)源為重復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的不確定度和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合帶來(lái)的不確定度. 實(shí)驗(yàn)室的分析誤差在可控制的允許范圍值內(nèi)。

楊文英在文章中提到肉類、糧食類以及蔬菜類食品利用不同儀器測(cè)量的方法檢出限和定量限存在差異，每類食品選擇不同儀器時(shí)，都要能夠測(cè)定方法以及定量限。