論GC—FPD法測(cè)定蔬菜中毒死蜱殘留

胡曉磊

毒死蜱，又名氯吡硫磷，具有輕微的硫醇味，在土地中揮發(fā)性較高。毒死蜱在實(shí)際應(yīng)用中具備觸殺、胃毒和熏蒸等作用，在葉片中的存留期并不長(zhǎng)，但是在土壤中的存留期過長(zhǎng)，由此地地下害蟲的預(yù)防效果非常有效。在實(shí)際發(fā)展中，主要是應(yīng)用到水稻、小麥、棉花、果樹以及蔬菜等方面，本文主要是結(jié)合GC-FPD法監(jiān)測(cè)蔬菜中毒死蜱的殘留情況。

儀器和試劑

儀器和設(shè)備。安捷倫氣相色譜儀7890A配備FPD檢測(cè)器，色譜柱DB-1701 30m0.25mm0.25μm

試劑。色譜純乙腈、丙酮，氯化鈉，毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液

色譜條件。進(jìn)樣口溫度：200℃，檢測(cè)器溫度：250℃，進(jìn)樣方式：不分流

升溫程序：60℃保持1min，以10℃/min升至250℃保持10min

方案

方法一：依據(jù)新鮮的蔬菜樣品，選擇可食用的位置，切碎之后放入到料理機(jī)中進(jìn)行攪碎，放入到樣品瓶當(dāng)中，稱取25g，之后放置到100ml的具塞比色管當(dāng)中，加入五十毫升的乙腈試劑，搖晃均勻之后放入超聲波清洗器，震蕩三十分鐘，再用濾紙進(jìn)行過濾，在濾液中加入五到七克的氯化鈉，渦旋2分鐘促使液面分層，靜置三十分鐘。移取十毫升乙腈上清液至10ml刻度試管中，將試管放到氮吹儀中吹至近干，加入兩毫升的丙酮、在搖晃均勻之后，最終定容至五毫升，渦旋振動(dòng)之后移取樣液1ml到進(jìn)樣小瓶中待氣相色譜檢測(cè)。

方法二：依據(jù)移液管移取十毫升方法一中獲取的離心上清液，放置到試管當(dāng)中。六十?dāng)z氏度的水浴上氮吹濃縮近干，拿出之后在試管內(nèi)加入三毫升的正乙烷溶液，渦旋震蕩一分鐘之后，將獲取的溶液倒入到已經(jīng)預(yù)淋洗結(jié)束的SPE活性炭小柱當(dāng)中，并且用10ml正己烷進(jìn)行三次淋洗，將獲取的溶液濃縮至近干，加入兩毫升的正乙烷溶液進(jìn)行溶解，在震蕩之后定容至五毫升，試樣上機(jī)待測(cè)。

分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)比分析方案。以上述兩種方案為根本，對(duì)其進(jìn)行創(chuàng)新，依據(jù)0.1mg/kg毒死蜱添加樣品為實(shí)驗(yàn)樣品。通過分析可知，方法二處置的樣品信噪比更為有效，并且獲取的測(cè)定液也不存在色彩，以此表明活性炭已經(jīng)吸附到了很多雜質(zhì)。

GC-FPD法最終檢測(cè)結(jié)果。本文主要是對(duì)以下兩點(diǎn)問題進(jìn)行研究：第一，在吸附色彩等雜質(zhì)的過程中，是否會(huì)吸附了本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的毒死蜱？第二，選擇的方案是否可以滿足檢測(cè)規(guī)定，而在實(shí)際實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中，為了證明方案的有效性和標(biāo)準(zhǔn)性，需要結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線建立、線性關(guān)系計(jì)算、菜心樣品標(biāo)準(zhǔn)添加回收實(shí)驗(yàn)等內(nèi)容進(jìn)行研究。

其一，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線與檢出限。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，結(jié)合質(zhì)量濃度梯度是0.01mg/L、0.05mg/L、以及0.2mg/L等毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)施檢測(cè)工作，依據(jù)標(biāo)樣質(zhì)量濃度對(duì)峰面積構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)化的曲線，以此為實(shí)際添加樣品的定量定性實(shí)施檢測(cè)的一種方案。結(jié)合實(shí)際監(jiān)測(cè)階段中構(gòu)成的信噪比為三時(shí)作為定性檢出限。在所確定的GC-FPD實(shí)驗(yàn)過程中，毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度需要控制在0.01～0.2濃度梯度中，并且與響應(yīng)數(shù)值有一定的線性關(guān)系，其中系數(shù)r=0.999，檢出限滿足0.01mg/kg。毒死蜱保留時(shí)間是23.891min，相對(duì)應(yīng)的回歸方程就是Y=1.892X+1.802，線性范圍控制在0.10～0.2 mg/L，相應(yīng)系數(shù)r是0.999，儀器檢出限為0.005 mg/L，方法檢出限是0.01 mg/L。

其二，添加回收率與精密度實(shí)驗(yàn)。結(jié)合上文闡述的設(shè)備要求和檢測(cè)過程，對(duì)菜心樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，其中三個(gè)質(zhì)量濃度為0.05、0.1以及0.2三種梯度。其中規(guī)定毒死蜱添加濃度范圍內(nèi)，回收率要控制在百分之八十到百分之一百二十，平行線要求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%小于百分之十。通過實(shí)驗(yàn)最終結(jié)果研究可知，這一方案的回收率達(dá)到了百分之八十點(diǎn)五到百分之九十五點(diǎn)五，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%要小于百分之十。

通過實(shí)驗(yàn)檢測(cè)分析可知，很多蔬菜中特別是在菜心樣品中存在含量較大的毒死蜱。由此，種植者在實(shí)際工作過程中需要分析農(nóng)藥的噴灑量與殘留時(shí)間，消費(fèi)者在購(gòu)買菜心的過程中，需要購(gòu)買經(jīng)檢測(cè)合格或信得過產(chǎn)品才可食用。

總而言之，這一實(shí)驗(yàn)方案通過應(yīng)用GC-FPD法對(duì)蔬菜中的毒死蜱殘留情況進(jìn)行研究和分析，有助于滿足實(shí)際實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)需求，并且這一方案非常簡(jiǎn)單、有效，靈敏度和標(biāo)準(zhǔn)度高，滿足蔬菜中毒死蜱殘留檢測(cè)研究的需求。