助劑過濾技術(shù)用于費托蠟精制過程的探討

陳鐵牛，葛曉靜

(中科合成油內(nèi)蒙古有限公司，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010321)

助劑過濾技術(shù)用于費托蠟精制過程的探討

陳鐵牛，葛曉靜

(中科合成油內(nèi)蒙古有限公司，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 010321)

介紹了助劑過濾技術(shù)用于費托蠟精制的原理和工藝流程，從費托蠟的特性、過濾過程的操作條件、過濾機本身的特性三個方面探討了影響費托蠟精制的主要因素，總結(jié)了費托蠟精制的主要操作條件，為工業(yè)生產(chǎn)提供了理論指導。

費托蠟；助劑過濾技術(shù)；過濾機；預涂

費托合成蠟是費托合成反應中的主要產(chǎn)物之一，也是加氫精制的重要原料。在費托合成工藝中，漿態(tài)床反應器因其傳熱傳質(zhì)效果好、壓降低、催化劑可在線更換等特點而被廣泛應用。鐵基催化劑因其具有價格低、活性高、選擇性好等特點，是目前應用最廣泛的一類催化劑。但是，由于鐵基催化劑顆粒粒徑介于 1～200μm，且在反應過程中催化劑因磨損還會出現(xiàn)一定程度的破碎，導致出費托反應器的蠟混雜有粒徑超細化，甚至達到亞微米級的催化劑；另外，體系漿液粘度高，200℃時的費托蠟的粘度達到4～8cP，很難將超細催化劑顆粒從費托蠟中分離出來。國內(nèi)外研究者對費托蠟中超細催化劑顆粒的分離進行了大量研究與探索，如嘗試用高梯度磁過濾[1]、靜電和介電分離[2-3]、超臨界萃取[4-5]、無機陶瓷膜過濾[6-7]、絮凝沉降[8]等方法進行分離，但效果均不理想。

通過借鑒助劑過濾技術(shù)在食用油精制、脫色方面的應用[9]，將其用于處理費托蠟，并根據(jù)費托蠟自身的特殊物性對工藝進行適當調(diào)整，取得了良好的效果。文章在闡述助劑過濾技術(shù)處理費托蠟(以下稱之為"費托蠟精制")的原理與工藝流程的基礎上，著重探討了影響費托蠟精制的主要因素，以期為工業(yè)生產(chǎn)提供指導。

1 助劑過濾處理費托蠟技術(shù)簡介

1.1 基本原理

助劑過濾技術(shù)是在過濾前先將含有一定量助濾劑的預涂液循環(huán)通過過濾元件，使助濾劑在過濾元件表面架橋，形成一層具有復雜微細孔道的穩(wěn)定濾餅層，之后將費托蠟循環(huán)通過已形成的濾餅層，將費托蠟中的催化劑顆粒攔截在濾餅層內(nèi)。助劑過濾技術(shù)將簡單的介質(zhì)表面過濾變?yōu)樯顚舆^濾，具有更強的凈化過濾作用。

1.2 助濾劑

工業(yè)上最常用的助濾劑是硅藻土與活性白土。硅藻土粒徑相對較大，形成的濾餅孔隙率大(能達80%～90%)，在壓力下能保持疏松的多孔狀態(tài)，流通阻力小，但過濾精度偏低；活性白土粒徑較小，吸附性強，但孔隙不如硅藻土發(fā)達。在費托蠟過濾過程中，將硅藻土與活性白土按一定比例配制成混合助劑，硅藻土截留催化劑顆粒的同時也為費托蠟提供了流通通道，為活性白土提供附著、分散、支撐的骨架；活性白土的加入，使形成的濾餅層孔隙更有利于攔截催化劑中的超細顆粒，同時也可吸附費托蠟中的色素，提高費托蠟的色度。

1.3 過濾機

助劑過濾能適用于多種過濾機，如轉(zhuǎn)鼓式過濾機、板框式壓濾機、各種葉片機等。經(jīng)過反復試驗比較各種過濾機用于費托蠟精制上的效果，發(fā)現(xiàn)葉式過濾機的效果最佳。所選用的過濾機為立式帶轉(zhuǎn)動排渣功能的過濾罐，使用蒸汽夾套加熱，內(nèi)含多片濾盤，濾盤上的過濾元件是金屬絲網(wǎng)。

2 費托蠟精制的工藝流程

費托蠟精制為間歇操作過程(工藝流程圖見圖1)，一個過濾周期包含的步驟有預涂-過濾循環(huán)及過濾出蠟-退料、吹餅、排渣。工業(yè)上將多臺過濾機并聯(lián)，不斷切換使用，可實現(xiàn)過濾工序的連續(xù)不間斷運行。

2.1 預涂

將硅藻土與白土分別加入裝有蠟液的預涂罐內(nèi)，配置質(zhì)量濃度2%～5%的預涂液，攪拌均勻，通過預涂泵將預涂液送入過濾機，預涂液通過過濾機后在返回預涂罐，如此不斷進行預涂循環(huán)，使助濾劑在過濾機濾網(wǎng)表面架橋形成一層濾餅層，待壓差達到一定值或循環(huán)一定時間后停止預涂。

2.2 過濾循環(huán)及出蠟

將原料罐內(nèi)含有催化劑的費托蠟通過泵送入過濾機，費托蠟通過濾機濾網(wǎng)表面的濾餅層，將催化劑攔截在濾餅層內(nèi)，出過濾機的濾液返回原料罐，如此進行過濾循環(huán)，待濾液分析合格后，停止過濾循環(huán)，改線至過濾出料，將濾液送至濾液罐。

圖1 助劑過濾技術(shù)處理費托蠟的工藝流程簡圖

2.3 退料、吹餅及排渣

隨著過濾循環(huán)的進行，原料蠟中的催化劑不斷被攔截在濾餅層內(nèi)，濾餅內(nèi)通道體積不斷減小，過濾阻力增加，使得過濾機的壓差不斷升高，達到一定程度后停止過濾循環(huán)。將過濾機內(nèi)殘留的蠟液退至原料罐內(nèi)，用氮氣將濾餅吹干，開啟甩渣電機進行暴餅，打開過濾機底蓋將濾渣排出，完成一個過濾周期。

3 影響費托蠟精制的因素

判斷費托蠟精制效果好壞的指標是過濾通量和過濾精度。過濾通量是單位時間單位面積濾網(wǎng)上通過的濾液量，反應了過濾機的處理能力；過濾精度是過濾后蠟液中殘留催化劑的量，反應了該過程的攔截催化劑的能力。在生產(chǎn)中要綜合考慮過濾通量和過濾效果，在保證過濾精度的前提下盡可能提高過濾通量。

影響費托蠟精制效果的因素較多，歸納起來主要分為三個方面：費托蠟本身的特性、過濾過程的操作條件、過濾機本身的特性，下面對各個因素分別進行探討。

3.1 費托蠟本身的特性

3.1.1 費托蠟中水含量

受生產(chǎn)工藝的影響，費托蠟中會夾帶微量的水，水的存在對費托蠟過濾過程的破壞較嚴重。一方面在150～180℃下，水會快速氣化，使過濾機的壓力急劇增加，一般在2～3min內(nèi)過濾機的壓力就會達到0.5MPa以上，長時間在該壓力下操作會造成過濾元件變形，濾餅孔隙堵塞，過濾通量嚴重下降；另一方面水會使助劑“泥化”，破壞濾餅層，降低過濾精度。因此，要嚴格控制費托蠟中的水分，同時費托蠟在原料罐內(nèi)要停留足夠的時間，將夾帶的微量水蒸出。

3.1.2 費托蠟中催化劑的含量

費托蠟中催化劑含量較高會使濾餅層內(nèi)孔隙堵塞較快，過濾壓差快速升高，影響過濾機的平穩(wěn)操作，增大過濾機的負荷。因此要將費托蠟中的催化劑含量控制在合理的范圍內(nèi)，出現(xiàn)超標時要先稀釋到合理范圍在進行助劑過濾。

3.2 操作條件的影響

3.2.1 溫度

費托蠟的溫度對過濾通量和過濾效果均有重要影響。溫度越低，蠟粘度越高，系統(tǒng)阻力較大，過濾機的壓力會升高的較快，當壓力達到0.5MPa時必須進行卸渣，否則長時間處于該壓力下，過濾機的內(nèi)件會受到損壞；但蠟的溫度越高，蠟中的輕組分就越易發(fā)生裂解，產(chǎn)生裂解氣，同時部分溶解氣也會釋放出來，氣體會破壞濾餅層，從而影響過濾效果。一般費托蠟的溫度控制在150～180℃時，過濾效果較好。

3.2.2 助劑比例

助劑比例會影響濾餅層的結(jié)構(gòu)。若混合助劑中硅藻土比例較多，濾餅孔隙相對較大，可以截留較大的雜質(zhì)，維持較高的透過率和較低的過濾壓差，但過濾精度難以保證；若活性白土的比例較多，則可以截留和吸附微小雜質(zhì)，提高過濾精度，但透過率會大大降低，過濾壓差會迅速提高，高壓差會進一步加劇活性白土本身小顆粒及蠟中催化劑對濾餅孔隙的堵塞。因此，摸索兩種過濾助劑的比例對優(yōu)化蠟精制操作具有重要作用，經(jīng)過反復試驗活性白土和硅藻土的適宜質(zhì)量比為3:1～6:1。

3.2.3 濾餅形成的好壞

預涂循環(huán)時間與預涂操作時壓力是否穩(wěn)定是影響濾餅層形成好壞的兩個重要因素。在形成濾餅的過程中，要求助劑與蠟液要混合均勻，預涂循環(huán)30～40min，涂層時過濾壓差緩慢上升，逐漸升到一穩(wěn)定值。在預涂時一定要保持壓力穩(wěn)定，否則壓力波動會破壞濾餅層。

經(jīng)過反復試驗摸索，費托蠟精制的適宜操作條件為溫度150～180℃，過濾壓力≤0.5 MPa，助劑比例為3:1～6:1，預涂時間30～40 min。

3.3 過濾機本身的特性

3.3.1 過濾元件密封性能

過濾元件的密封性能對過濾精度有重要影響。若密封性差，費托蠟會出現(xiàn)短路，未經(jīng)過濾餅層而直接進入濾液中，造成濾液不合格。要保證過濾機的密封性，要求密封件有足夠的彈性和耐溫性能，聚四氟乙烯材質(zhì)的密封件是一個不錯的選擇。

3.3.2 濾網(wǎng)的平整度

在安裝濾網(wǎng)時一定要保證濾網(wǎng)的平整度，避免出現(xiàn)鼓包或褶皺現(xiàn)象。若濾網(wǎng)不平整，在甩渣時高速旋轉(zhuǎn)的電機使濾網(wǎng)受力不均勻，導致濾網(wǎng)被撕裂，在此處難以形成濾餅層，濾液會發(fā)生短路，將嚴重影響過濾精度。

4 結(jié)語

通過科研和工程技術(shù)人員的不斷研究與探索，將助劑過濾技術(shù)應用于費托蠟精制過程，成功解決了費托蠟精制這一影響費托合成技術(shù)發(fā)展的瓶頸問題。文章介紹了助劑過技術(shù)處理費托蠟的原理與工藝流程，從原料蠟特性、操作條件、過濾機關鍵特性三個方面深入討論了影響費托蠟精制過程的主要因素，為工業(yè)生產(chǎn)提供了理論指導。在今后的工程實踐中，要不斷優(yōu)化工藝指標，探索規(guī)范化、程序化的操作方法，使費托蠟精制工藝更加成熟和高效。

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(本文文獻格式：陳鐵牛，葛曉靜.助劑過濾技術(shù)用于費托蠟精制過程的探討[J].山東化工，2017，46(20)：102-103，106.)

DiscussiononFischer-TropschWaxRefiningProcessbyAssistantFiltrationTechnology

ChenTieniu,GeXiaojing

(Synfuels China Inner Mongolia Co., Ltd., Ordos 010321, Inner Mongolia, China)

The principle and process of assistant filtration technology for Fischer-Tropsch wax refining were presented，main factors influencing refining effects were discussed from the characteristics of Fischer- Tropsch wax, the operating conditions of filtration process and the characteristics of filter itself, operating conditions were summarized, which could provide theoretical guidance for industrial production.

Fischer-Tropsch wax; assistant filtration technology;filter;precoat

2017-08-23

陳鐵牛(1985—)，山東濱州人，工程師，2010年畢業(yè)于中科院山西煤炭化學研究所，獲碩士學位，目前主要從事費托蠟精制技術(shù)及其工業(yè)化應用方面的研究工作

TE626

A

1008-021X(2017)20-0102-02