一種制備Fe3O4納米粉體的方法

甘敏

摘要：本文采用部分化學還原-共沉淀法，以可溶性Fe3+鹽為起始原料，鹽酸羥胺為還原劑，氨水為沉淀劑，常溫常壓一步合成Fe3O4納米粒子，然后經過濾、洗滌、干燥得產品Fe3O4。

1本文工作目的和內容

目前，納米四氧化三鐵粒子的制備方法主要有：沉淀法、水熱法、微乳液法、溶膠-凝膠法、多元醇還原法、化學氣相法、機械球磨法等。本文重點進行了以下幾方面的工作：（1）采用還原沉淀法，以不同Fe3+鹽[FeCl3，Fe2（SO4）3]為原料，NH2OH·HCL為還原劑，NH3·H2O（25%-28%）為沉淀劑，在常溫常壓條件下制備納米Fe3O4。（2）加入表面活性劑，考察對粒徑大小的影響。（3）對所得樣品進行XRD表征，并對結果進行討論。

2實驗試劑與儀器

2.1實驗試劑

NH2OH·HCL 分析純 北京化工廠

FeCl3·6H2O 分析純 天津市化學試劑

Fe2（SO4）3 分析純 沈陽試劑五廠

十二烷基磺酸鈉 分析純 清明化工廠

NH3·H2O（25%-28%） 分析純 張家口化學試劑廠

CH3CH2OH 分析純 北京化工廠

2.2實驗儀器

78-1電磁加熱攪拌器（江蘇金壇市新航分析儀器廠）

FA/JA系列電子天平（上海民橋精密科學儀器有限公司）

SHB-III型循環水式多用真空泵（鄭州市長城科貿公司）

X-射線粉末衍射儀（D/MAX2200，日本理學公司）

2.3實驗原理

通過還原劑（NH2OH·HCL）將部分三價鐵離子還原成亞鐵離子，然后用堿將他們沉淀成Fe3O4粒子。

2.4四氧化三鐵的制備具體步驟

1）將0.03molFe3+鹽[FeCl3，Fe2（SO4）3]溶于60ml無水乙醇和蒸餾水的混合液中（體積比為1：1），攪拌使其溶解完全。

2）0.006molNH2OH·HCL加入1）中，攪拌5min。

3）在攪拌下滴加一定量的NH3·H2O（25%-28%），保持PH=9-10，60℃攪拌30min，得黑色顆粒沉淀。

4）升溫80℃，攪拌90min。

5）然后冷卻，洗滌，真空60℃干燥。

6）得到產物Fe3O4

2.5四氧化三鐵的表征

XRD測試是在D/MAX2200型X射線衍射儀上進行的。測試條件為：Cu靶Kα輻射，λ=0.154056nm，功率36KV*30mA，掃描范圍5-90°（2θ）。

3結果與討論

3.1由氯化鐵為鐵源制備納米四氧化三鐵

圖3-1是以FeCl3為原料制備Fe3O4的X射線衍射圖譜，由圖可以觀察到樣品的XRD衍射峰位置與Fe3O4的標準衍射圖（JCPDS NO.19-0629）一致，并沒有其他雜質峰，具有反尖晶石結構，說明其為純凈的Fe3O4。根據謝勒公式計算得Fe3O4顆粒的平均粒徑約為17nm。

3.2由硫酸鐵為鐵源制備納米三氧化鐵

圖3-2是以Fe2（SO4）3為原料制備Fe3O4的X射線衍射圖譜，由圖可以觀察到樣品的XRD衍射峰位置與Fe3O4的標準衍射圖（JCPDS NO.19-0629）一致，并沒有其他雜質峰，具有反尖晶石結構，說明其為純凈的Fe3O4。根據謝勒公式，算得Fe3O4顆粒的平均粒徑約為17nm。

3.3加入表面活性劑制備納米四氧化三鐵

圖3-3是以Fecl3為原料，加入十二烷基苯磺酸鈉制備Fe3O4的X射線衍射圖譜，由圖可以觀察到樣品的XRD衍射峰位置與Fe3O4的標準衍射圖（JCPDS NO.19-0629）一致，并沒有其他雜質峰，具有反尖晶石結構，說明其為純凈的Fe3O4。根據謝勒公式，算得Fe3O4顆粒的平均粒徑約為10nm。由結果可以看出，加入表面活性劑后對Fe3O4顆粒的粒徑有減小作用。

4 結論

本論文采用還原沉淀法制備Fe3O4。主要結論有：

（1）還原劑中的氧化產物為氣體，可以離開反應體系，不會引入雜質。

（2）加入表面活性劑可將Fe3O4的粒徑減小到10nm左右。

（3）該方法操作簡單，省時節能，得到的沉淀容易洗滌干凈，因此可以用來制備高純度的納米Fe3O4粉體。

參考文獻

[1]李享，楊海濱.納米Fe3O4磁性顆粒的制備進展[J].材料導報，2006，（SI）：156-159.endprint