全譜直讀光譜儀激發光源方式的選擇和使用

何江波 侯聰麗 馬維

摘 要：現代社會人們對材料的要求越來越高了，在航空工業，汽車制造，武器裝備等方面，機械師對應用材料的要求也在不斷的提高，這就要求制造高質量的金屬材料。金屬材料里元素微小的含量變化也會影響材料的性能。這些高性能的材料也對分析方法提出了更高的要求，不但要分析材料里的可能存在的各種元素，還要擴大分析范圍，即使微量元素也要求做到準確分析。

關鍵詞：分析方法；元素；微量元素

中圖分類號：O657.31 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）36-0126-02

Abstract： In modern society， people have higher and higher requirements for materials. In the aviation industry， automobile manufacturing， weapons and equipment， machinists are also constantly improving the requirements for the application of materials， which requires the manufacture of high-quality metal materials. Small changes in the content of elements in a metallic material can also affect the properties of the material. These high-performance materials also posed higher requirements for analytical methods， not only to analyze the various elements that may exist in the materials， but also to expand the scope of analysis， i.e.， the elements require accurate analysis.

Keywords： analytical method； element； Trace element

使用光譜儀經行樣品分析，首先要將少量樣品蒸發保證一部分原子從基態進入激發態，這樣它們在躍遷的過程中會輻射出光。這些光經過色散系統（光柵）被分成不同波長的譜線，并被記錄下來。這些譜線的強度經過識別后作為某些原子的濃度。光譜儀最基本的三個組成：激發光源，色散系統和檢測系統。

1 激發光源

激發光源給分析式樣提供蒸發原子化或激發的能量。為了使原子從基態進入到激發態可以有多種方法：（1）把一定量的物質噴射到火焰中或等離子區；（2）利用氣體放電；（3）用激光激發。氣體放電經常用于金屬材料的分析，根據分析的對象和儀器結構的不同把氣體放電分為電弧放電和火花放電。

1.1 電弧放電

光譜儀火花激發和電弧激發的方式是很相似的，都是把樣品作為負極，電極作為正極放電。電極與樣品之間的距離就幾毫米。現在電弧光源電壓變得很小只有30-40V，光源能量被降低。電弧激發樣品時激發點小，直徑不到1mm，深度大約有0.5mm，這與其所分析的材料有關。電弧放電可持續激發，溫度可達到6000K，整個激發過程只需要3秒鐘。

激發樣品產生的光并不都是來源于樣品，其中有和電極周圍空氣產生反應的光（如氧氣和氮氣），在進行工作時一般使用的電極（通常是銅制的）里的物質也會參與樣品的激發過程，對分析結果產生影響。因此，在分析含銅的合金時常會使用銀電極。長期的激發使用也會改變電極頭的形狀，原來成直角的頂端就會變鈍，這樣原本激發時電弧光在一點上，電極頭變形后電弧光在其上會出現亂跳現象，所分析的數據也就無法穩定了。總之，電弧分析的精度要差一些，但它比較簡單。在一些鑒別混料的工作中常會用到電弧。經常對電弧光源作定期的維護，上面提到的問題就可以避免。

1.2 火花放電

火花放電激發的整個過程是由每秒鐘幾百個火花來完成的。通過火花發生器參數的改變，可以改變火花的頻率和激發時間，讓激發光源變得更加穩定。有了惰性氣體氬氣的保護，可使放電區形成類似真空的環境。火花放電時溫度可高達10000K，可能造成電極損壞，所以要使用高溫材料鎢作為電極。但使用火花激發分析時，制備樣品會有一定的要求，樣品要平整無污染，否則會影響分析結果。通常要將樣品平面穩定的放在電極孔上，下面是充氬氣的激發室，樣品需要打磨，以提高火花放電的穩定性。

2 激發方式的選擇

如圖2所示，打開系統電源開關，即可啟動系統在系統。電源打開的狀態下，打開激發源開關可提供激發搶電源。樣品激發搶可用于火花和電弧兩種激發模式下，只需要更換相應的槍頭部件。

電弧激發可根據需要產生持續的類似直流放電的電流，這樣就在電極和樣品之間形成一個電離隙。在高達5000K到6000K的溫度下，等離子被蒸發原子化。采用電弧激發分析樣品由于其精度較差RSD（5-10%）只能用于先兆分析（非定量分析）或混料控制。對于鑒別量大，只判斷樣品是何種類的分析，使用電弧激發就足夠了。電弧激發只要幾秒時間，對分析對象沒有太多要求，不需要處理樣品甚至表面有缺陷或部分氧化的樣品都可以直接分析。因此適用電弧激發分析適合現場生產中的物料鑒別。

與電弧激發相比，采用火花激發樣品要求就嚴格得多。環境和樣品表面存在氧化、析出、缺陷、氣孔缺陷等都會影響火花集中放電，也就是會形成擴散放電，影響分析結果。火花激發還需要惰性氣體保護（氬氣），氬氣的純度也會影響分析結果。但火花激發分析可以高精度的分析樣品成份（定量分析），其主要優點是：與電弧相比，有較好的穩定性。用于電量分析，分析結果的重復性好，有利于提高分析的準確度；譜線的自吸比較小；用于難激發元素的分析。所以火花激發經常用于實驗室定量分析。

3 維護

光譜儀是光和電結合的精密儀器，正確地使用和維護保養是光譜儀正常運行，延長使用壽命，保持高性能和高指標的關鍵因素。一定要全面理解使用說明，從原理到實際操作，測試整個使用過程。

清理光線石英窗：小心旋開螺栓，用鑷子取出擋圈，取出石英鏡片，用酒精或丙酮浸泡、清洗。如有污染嚴重，可用煙灰擦洗；檢查光纖頭部是否有污染，可用棉簽浸少量酒精擦洗；清洗完畢，小心放回鏡片，旋上螺栓，注意不要擰緊。

清理、更換電極：電極頭每激發50-100次時清理一次；電極在使用一段時間后，頂端會變鈍，或上面有不易清理的附著物；用定位裝置蓋住激發口，確定電極位置；檢查電極是否尖銳，也可用備用電極比較；電極修整后頂端成90度角。

使用火花激發槍時還需注意氬氣的濃度和壓強，做到及時更換。

系統維護：每三個月一次對系統進行曲線校準，如在使用中發現數據漂移應及時對曲線進行校準，避免影響其正常使用。為避免特殊情況也可對系統校準后拷貝出系統軟件，以應對突發狀況時使用。

現在光譜分析的效率有了很大的提高。應用范圍也在不斷的擴大。在我們實際使用中可以根據需要更換激發搶來滿足分析要求，達到設備使用的利益最大化。

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