超臨界CO2萃取中藥川芎揮發油的工藝優化

2018-02-07 09:37:54彭子達彭程

考試周刊 2018年22期

彭子達+彭程

摘要：目的：研究超臨界CO2流體萃取川芎揮發油的較佳工藝條件。方法：在單因素實驗的基礎上，采用L9（34）正交實驗研究萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、萃取時間（C）及藥材粒度（D）對出油率的影響。結果：確定較優提取工藝為A3B2C2D1，即壓力45MPa，溫度55℃，時間3.5h，藥材粒度30目。結論：較佳條件下川芎揮發油出油率為5.49%。

關鍵詞：川芎；正交實驗；超臨界CO2萃取

中藥川芎（Ligusticum chuanxiong Hort），為傘形科藁本屬植物，主產于四川省灌縣，甘肅、云南、湖北、貴州、陜西等地亦有分布，主要含有揮發油、生物堿、酚性成分、內酯類、阿魏酸等化學成分。中醫認為川芎性溫，味辛，歸于肝、膽、心包經，具有活血行氣、祛風止痛的功效，近些年來，以川芎為主藥的復方制劑，大量用于臨床治療頭痛、冠心病等癥。文獻中對川芎揮發油的化學成分的研究較多，但對川芎揮發油的提取工藝卻罕見報道。本文在單因素實驗的基礎上，采用L9（34）正交實驗優化了超臨界CO2流體萃取川芎揮發油的工藝條件，旨在為開發川芎藥用資源提供理論依據。

一、材料與方法

1. 儀器及材料

HA2315006型超臨界CO2萃取儀（江蘇南通華安超臨界萃取設備公司）；CP114型電子天平（上海奧豪斯儀器有限公司）；FM1中藥粉碎機（上海新諾儀器設備有限公司）；CO2氣體為醫用級，純度99.5%；川芎，購于蘭州市萬民大藥房，原產地為四川灌縣，經蘭州理工大學生命科學與工程學院楊中鐸教授鑒定為傘形科植物川芎的干燥根莖；其他試劑均為分析純。

2. 方法

（1）川芎揮發油的萃取

將川芎藥材粉碎成一定粒度后，稱取200g裝入萃取釜內，將萃取釜加熱至設定溫度，啟動制冷及冷循環，通入CO2流體，系統壓力達到設定壓力且穩定后，開始計時。按預定時間從分離釜出口閥收集提取物，提取物經乙醚萃取，無水硫酸鈉脫水后揮去溶劑，得到紅棕色油狀物，精密稱重，計算出油率。

（2）出油率計算公式

出油率=揮發油質量原料藥質量×100%

（3）川芎揮發油工藝條件的確定

選取萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、萃取時間（C）、藥材粒度（D）四個因素，進行單因素實驗。在單因素實驗的基礎上，采用L9（34）正交實驗研究萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、萃取時間（C）及藥材粒度（D）對萃取得率的影響，得到較佳工藝條件。

二、結果與分析

1. 單因素實驗

選取萃取壓力（A）、萃取溫度（B）、萃取時間（C）、藥材粒度（D）四個因素，進行單因素實驗，依次改變其中一個變量，以川芎揮發油出油率為衡量指標，得到正交實驗中萃取壓力（A）實驗范圍為35～45MPa；萃取溫度（B）實驗范圍為50～60℃；萃取時間實驗（C）范圍為3～4h；藥材粒度（D）實驗范圍為30～40目。

2. 正交實驗

依據單因素實驗測定的結果，采用L9（34）正交實驗設計，確定超臨界CO2流體萃取川芎揮發油工藝條件。正交實驗因素水平設計見表1，正交實驗結果數據處理見表2，方差分析見表3。

結合直觀分析與方差分析結果，確定超臨界CO2流體萃取法川芎揮發油的工藝為A3B2C2D1，即壓力45 MPa，溫度55℃，時間3.5 h，藥材粒度30目。

3. 驗證實驗

為進一步考察優選工藝的可靠性及穩定性，取3份藥材按上述較佳提取工藝條件進行驗證實驗。操作方法同前，測定結果見表4。

由表4可見超臨界CO2流體萃取川芎揮發油的平均得率是5.49%，RSD為1.53%，表明工藝穩定可行。

三、結論

本實驗以揮發油出油率為考察指標，對川芎揮發油的較佳提取工藝進行了優選。結果表明，較佳提取工藝條件為壓力45MPa，溫度55℃，時間3.5h，藥材粒度30目。驗證性實驗顯示平均出油率為5.49%，RSD為1.53%，表明該工藝穩定可靠。

參考文獻：

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