探討QuEChERS方法在食品農(nóng)獸藥殘留檢測中的應(yīng)用

◎ 曹俊杰，于 霞，胡 畔

（貴州省流通環(huán)節(jié)食品安全檢驗中心，貴州 貴陽 550000）

食品安全問題是世界各國十分重視的熱點問題，其中，農(nóng)獸藥殘留量是食品中主要的污染源之一。因此，QuEChERS方法應(yīng)運而生，其優(yōu)點是快速（Quick）、簡單（Easy）、廉價（Cheap）、有效（Effective）、可靠（Rugged）及安全（Safe），該方法提高了檢測食品的效率，也避開傳統(tǒng)檢測方法繁瑣的處理步驟。QuEChERS方法能夠彌補傳統(tǒng)檢測方法的不足，基于此，本文針對QuEChERS方法在食品農(nóng)獸藥殘留檢測中的應(yīng)用展開探究。

1 關(guān)于QuEChERS方法的分析

1.1 QuEChERS方法的概念

QuEChERS是一種新型的藥物多殘留樣品處理方法[1]，且具有簡單、方便、經(jīng)濟實惠、安全可靠等優(yōu)勢，主要適用于各種水果、蔬菜、肉類、火鍋底料等中的農(nóng)獸藥、罌粟堿檢測。近年來，研究學(xué)者對QuEChERS方法細致分析，并逐漸擴大該方法應(yīng)用范圍，現(xiàn)如今，QuEChERS方法已成為數(shù)百種農(nóng)獸藥殘留檢測的首選方法。

1.2 QuEChERS方法的構(gòu)成

技術(shù)人員在建立QuEChERS方法時，主要對3種藥劑進行選擇，分別是提取劑、脫水劑和凈化劑。掌握QuEChERS方法構(gòu)成，能為QuEChERS方法優(yōu)勢分析、QuEChERS方法運用起到理論鋪墊作用。

1.3 QuEChERS方法的優(yōu)勢

QuEChERS方法的檢測周期短，操作簡單而且批量化，準確度和精密度較高，檢測樣品的可行性非常高；產(chǎn)生溶劑及廢液較少，容器和器皿可以重復(fù)多次使用，不會造成資源浪費，同時能夠減少應(yīng)用成本；QuEChERS方法便捷、快速、可靠和安全。

2 QuEChE RS方法在食品農(nóng)獸藥殘留檢測中的應(yīng)用

2.1 在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

QuEChERS檢測方法首次在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用是在2003年[1]，該方法操作簡單、成本低廉，為了進行更加深入的研究，研究人員對十幾種不同的食品采用QuEChERS方法進行了檢測。在使用QuEChERS方法的過程中，首先用乙腈提取無水硫酸鎂和氯化鈉鹽析，之后將部分水果和蔬菜進行凈化，凈化后的化學(xué)溶液為PSA和無水硫酸鎂。根據(jù)實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，受到化學(xué)溶液的影響，這些果蔬的pH值和穩(wěn)定性都發(fā)生了變化，尤其是穩(wěn)定性明顯降低。Lehotay等[2]在試驗中發(fā)現(xiàn)，當農(nóng)藥的pH值為5時，農(nóng)業(yè)具有較高的回收率，但和水果及蔬菜本身的基質(zhì)無明顯關(guān)系。之后再以此作為基礎(chǔ)，通過實驗可以確定QuEChERS方法主要有兩種，分別是離子強度較大的乙酸緩沖QuEChERS法和離子強度較小的檸檬酸緩沖QuEChERS法。在多次實驗的證實后，乙酸緩沖QuEChERS法被國際上所認可，且成為了水果蔬菜的標準檢測方法，這兩種方法都在食品安全方面發(fā)揮了重要的價值。鹿塵等[3]對蔬菜中57種農(nóng)藥殘留量進行分析，以乙腈為提取液，低溫離心，水浴氮吹近干，過SPE凈化，上機分析得出回收率在70.4%～112.3%，方法檢出限在0.15～5.28 μg·kg-1。線性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.99。Lee等[4]用干冰替代緩沖液進行提取，提高了辣椒農(nóng)藥殘留量的回收率。Chen B等[5]用三氯甲烷替代氯化鈉解決極性分析回收率低的問題。胡井榮[6]改進了QuEChERS法，具有提取時間短、溶劑用量少、萃取效率高的特點，提高了檢測效率。18種農(nóng)藥在白菜中的加標回收率為90%～108%。方法的檢出限為0.02 ～ 55.75 μg·kg-1，定量限為 0.1 ～ 189.23μg kg-1。王連珠等[7]比較了2003年未加緩沖鹽的原創(chuàng)QuEChERS方法和加乙酸鹽緩沖液的AOAC 2007.01方法。乙酸鹽緩沖液的QuEChERS方法對一些OPPS有較高及較穩(wěn)定的回收率；PSA及C18吸附劑可吸附二溴磷不適于二溴磷分析。回收率為55%～122%，RSD為1.6%～18%，定量限為0.1～8.0 μg·kg-1。侯雪等[8]用GCB和PSA填成固相萃取小柱，用于萵苣中124種農(nóng)藥的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測。王連珠等[9]優(yōu)化QuEChERS提取蔬菜中51種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量。此外，王利強等[10]、吳巖等[11]、林濤等[12]也用QuEChERS前處理對蔬果中農(nóng)藥殘留量進行分析。

2.2 在獸藥殘留檢測中的應(yīng)用

經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，QuEChERS方法具有較為顯著的特征，同時能夠應(yīng)用在多種方面應(yīng)用，不僅包括果蔬，還包括牛奶、血液以及肉類等。為了獲取更滿意的檢測結(jié)果，研究人員在現(xiàn)有基礎(chǔ)上改良了并創(chuàng)新了QuEChERS方法，這樣就可以將QuEChERS方法應(yīng)用于肉類食物的檢測上，能夠?qū)θ忸愂澄锷系霓r(nóng)藥殘留量進行檢測。要想凈化肉類食物，必須要將其脂肪清除。因此，相關(guān)人員要利用合理、科學(xué)的方法去除脂肪，大多數(shù)情況下，使用凈化劑和提取劑來對肉類食物進行凈化，這樣得到的肉類的凈化度和檢測結(jié)果的精準度更高。這種方法具有簡便、易操作、成本低的優(yōu)勢，因此專家們必須要主動的使用這種方法，為人們創(chuàng)建一個安全、健康的食品市場，將這個方法應(yīng)用到更多高脂肪食物的檢測中，如牛奶、各種熟食等，進而能夠?qū)@些食物的農(nóng)藥殘留情況進行精確的測量和分析，保障人們的食用安全，也帶動農(nóng)業(yè)市場經(jīng)濟水平的發(fā)展。李鋒格等[13]用QuEChERS法聯(lián)合液相串聯(lián)質(zhì)譜法檢測雞肝中的12種磺胺類、19種喹諾酮類和8種苯丙咪唑類藥物和代謝物，最終取得蛋白質(zhì)變性沉淀離心、基質(zhì)水分清除、脂肪和碳水化合物去除、脫脂的良好效果。祝偉霞等[14]用QuEChERS-UPLC-MS/MS聯(lián)合高通量方法分析牛奶中19種β-內(nèi)酰胺類及其代謝物。王智等[15]對QuEChERS方法進行改進，0.5%乙酸乙腈作為提取液，PRIME HLB固相萃取凈化，氮吹濃縮，復(fù)溶。聯(lián)合UPLC-MS/MS高通量快速檢測牛肝中8種激素、6種β-受體激動劑及4種抗生素類促生長劑藥物，結(jié)果表明：回收率滿意，相對偏差小。莫楠等[16]用PRIME HLB凈化除雜，對乳制品中的頭孢菌素類藥物殘留進行檢測。結(jié)果表明此方法周期短，具有良好的穩(wěn)定性和回收率。

3 結(jié)語

QuEChERS方法具有簡單、便捷、經(jīng)濟實惠的優(yōu)勢，且檢測結(jié)果的精準度較高，因此在食品檢測方面受到了廣泛的歡迎。傳統(tǒng)的食品安全檢測方法技術(shù)含量較低，檢測結(jié)果的精準性不足，且檢測范圍具有局限性，而QuEChERS方法適用范圍較廣，能夠及時、高效、準確檢測食品農(nóng)獸藥殘留。隨著科技水平的不斷提高，以及新型萃取劑和催化劑的高效研發(fā)，會大大發(fā)揮QuEChERS方法在食品農(nóng)獸藥殘留檢測中的作用。