2，4-二硝基苯肼法測定食品中甲醛含量的研究

陳美寧，李 敏，姚 靜，高斯遠

(西安文理學院 化學工程學院，陜西 西安 710065)

甲醛經常被不法商販添加到海發產品、腐竹、面條、粉絲、啤酒、腌泡制品中，從而實現防腐、增白、改善質地和外觀等[1]。甲醛已被WTO確定為致畸和致癌的物質之一，因此研究食品中甲醛含量的檢測方法對食品安全有著至關重要的意義。乙酰丙酮法[2]，是比較常用的檢測方法，已廣泛應用于各個領域，還有間苯三酚法，鹽酸苯肼法等。酚試劑法[3]，是一種適用于微量甲醛的測定方法，主要應用于室內空氣甲醛檢測。本文以2,4-二硝基苯肼為顯色劑用分光光度法測定腐竹、面條、米線、米粉中的殘留甲醛，旨在為食品中甲醛含量檢測提供理論依據。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

表1 實驗試劑

超聲波清洗器(KQ-500 DB型，昆山市超聲儀器有限公司)；

可見分光光度計(755B，上海精密科學儀器有限公司)；

電熱套(SXKW-500，北京中興偉業儀器有限公司)。

1.2 原料的處理

浸泡法：先將腐竹、面條、米粉、米線樣品粉碎稱取5 g，浸泡在100 mL水中，加入2 mL冰乙酸(酸化)，每隔一小時搖勻一次，浸泡3 h，然后離心，得到上層清液，吸取上層清液2 mL，在 25 mL比色管中定容。

1.3 標準曲線

吸取10 μg/mL甲醛標準液0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0 mL于25 mL比色管中，分別加入2.8 mL 2,4-二硝基苯肼飽和溶液，并加入0.6 mol/L鹽酸溶液1.0 mL，混勻。在50℃的水浴中衍生30min，取出并冷卻至室溫，然后各加入5.0 mL無水乙醇，混勻，靜置5min后，分別加入100 g/L的KOH-乙醇溶液4.0 mL混勻，反應10 min混勻，補加水至刻度線，搖勻，10min后，在430 nm處測其吸光度。

1.4 加標回收率實驗

對每個樣品進行前處理，每個樣品平行做五組，以2,4-二硝基苯肼為顯色劑，處理方法同原料的處理，測其吸光度，通過計算每組的含量，確定加標量的含量，并且算出的加標量及樣品混合的總含量，從而算出樣品的加標回收率。

2 結果與討論

2.1 標準曲線

圖1 甲醛標準曲線Fig.1 Formaldehyde standard curve

甲醛和2,4二硝基苯肼反應，標準曲線方程為：y=0.6841x+0.0446，線性相關系數R2=0.999，線性關系良好。

2.2 回收率及精密度測定

表2 腐竹試樣回收率和精密度

表3 面粉試樣回收率和精密度

表4 米粉試樣回收率和精密度

表5 米線試樣回收率和精密度

本實驗測定的腐竹、面條、米線、米粉中的殘留甲醛的含量分別為3.5、3.19、1.92、2.11mg/kg；回收率實驗每個樣品平行做五組，腐竹樣品平均回收率為102.12%，RSD為2.3%；面條樣品的平均回收率為101.74%，RSD為1.46%；米粉樣品平均回收率100.5%，RSD為0.97%；米線樣品平均回收率為100.92%，RSD為1.30%。樣品的平均回收率都在100%～103%，RSD均小于3%，回收率及RSD值在分析檢測要求的范圍內，此法適用于食品中甲醛的檢測。

[1]張曉鳳,項錦欣,付鈺潔.甲醛檢測方法研究進展[J].重慶工學院學報,2007,21(1):140 -143.

[2]吳清盛,茅小燕.香菇中甲醛的提取及其乙酰丙酮分光光度法測定[J].食品與發酵科技,2015,1(3):84-86.

[3]黃志強,俞文妍,趙 鵬.酚試劑比色法測定工作場所空氣中甲醛的實驗研究[J].中國衛生檢驗雜志,2013,2(1):316-318.