徐靜 張婷婷 夏娜娜
摘要:探討離子選擇電極法測定水中氟化物的有關影響因素。討論了水樣中pH值、溫度、總離子強度調節緩沖液對測定結果的影響。離子選擇電極法測定水中氟化物的最適宜pH是5.0-6.0,使用溫度補償功能,保持待測樣品與曲線溫度保持一致,總離子強度調節劑中使用檸檬酸鈉,對水中的Fe3+和 Al3+干擾能力最強。水中氟化物的測定應控制在理想的條件下,并與標準同時測定,結果才能獲得足夠的準確度。
關鍵詞:離子選擇電極法;氟化物;影響因素
1 前言
氟化物廣泛存在于自然界,地表水中氟化物含量一般在1mg/L以下,氟化物的測定方法主要有:離子選擇電極法[1]、離子色譜法[2]、分光光度法[3]、高效液相色譜法[4]等,其中離子選擇電極法由于是最經濟有效的方法,所以被廣泛用于地表水中氟化物的測定。
離子選擇電極法測定氟化物易受溶液的pH、溫度、總離子強度緩沖液、Fe3+和Al3+等陽離子的干擾,因此消除干擾因素,研究幾個因素對離子選擇電極法測定水中氟化物具有重要意義。
2 影響因素
2.1 PH值對測定方法的影響
水中氟化物的測定受溶液?pH的影響,浙江省海洋水產研究所的胡紅美[5]等做過相關研究,試驗結果顯示,通過加入離子強度緩沖液調節待測水樣的pH值至5.5~6.5,線性方程才會穩定。廣西化工研究院的劉毅[6]等也做過相關研究,用pH計來控制pH值,如果pH值不穩定,將直接影響到電極電位的波動,從而影響線性方程的精密性和線性,當用pH計調到5.8時,電位值的波動很小,電位重新性好,精密度和準確度都大大提高。天津渤海職業技術學院的王婷[7]也做過相關研究,選用用鹽酸和氫氧化鈉調節pH從4.0到9.5共6個梯度的pH值進行試驗,分別做曲線,繪制回歸方程,計算R值。試驗證明,相同條件下,pH在5~6時,測定值穩定,偏離此區域,不論是偏酸還是偏堿,測定結果偏離顯著。
2.2溫度對測定方法的影響
環境溫度的變化及水樣溫度的改變影響曲線的斜率,從而影響氟化物的測定。貴州省疾病預防控制中心的林野[8]等對不同環境溫度對離子選擇電極法測定水中氟化物做了詳細研究,通過設定不同的環境溫度,做一系列相關曲線,在pH值5.0~5.5下測定電位值,試驗結果顯示,環境溫度的改變影響曲線的斜率,從而導致靈敏度的改變和氟化物濃度的誤差,同時又做了不同環境溫度下氟化物回收率的試驗,試驗顯示,在室溫為21℃~30℃,水中氟化物有較好的回收率。青海省環境監測中心站的王海芳[9]等也做過類似研究,研究表明,溫度的改變,氟標準曲線的繪制會受到影響,溫度升高,理論斜率值和實際斜率值都會變大;同一標準水樣,在不同溫度條件下測定,溫度升高,電位值降低,只有保證水樣與曲線的測定溫度相同,才能保證測定數據的準確性。
2.3總離子強度調節緩沖液對測定方法的影響
用于水中氟化物測定的?TISAB種類較多,成分相差較大[10]。安徽農業大學的郜紅建[11]等對比了不同TISAB及不同濃度檸檬酸鈉對試驗的影響,研究表明,檸檬酸鈉作為?TISAB中的絡合劑對消除水中?Fe3+和Al3+干擾能力最強,氟化物測定的回收率在?93%~100%之間。
3 結論
離子選擇電極法測定水中氟化物的最適宜pH是5.0~6.0;溫度對測定方法影響較大,應使用溫度補償功能,保持待測樣品與曲線溫度保持一致,降低測定誤差;總離子強度調節劑中使用檸檬酸鈉,對水中的Fe3+和 Al3+干擾能力最強。因此,水中氟化物的測定應控制在理想的條件下,并與標準同時測定[8],結果才能獲得足夠的準確度。
參考文獻
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(作者單位:青島市環境監測中心站)