高校本科生科技創新能力提高教學研究
——以新型負載型離子液體的制備及催化Biginelli反應研究為例

段浩杰,任銀花,田 劍,居慧群,胡玉林

(三峽大學 材料與化工學院，湖北 宜昌 443002)

對大學生進行科研創新能力的培養，鼓勵和支持大學生結合專業學習，參加科研創新訓練，把科研創新訓練環節引入到教學中，能夠培養大學生創新意識和創新能力，調動學生的學習積極性和主動性。學生通過文獻閱讀、項目設計、實驗設計和研究等環節，可以培養大學生的創新精神，提高大學生的實踐能力[1-2]。在“三峽大學材料與化工學院本科生科技實踐創新訓練計劃”支持下，我院本科生就積極參加科研與學術創新活動，把科研當作是一個提高自身綜合能力的平臺。我院教師也積極推動大學生科研創新訓練活動，在向學生傳授理論知識的同時，也培養了學生主動思考、主動實踐和主動研究的思維。這一些舉措都為大學生科研興趣的提升以及科研能力的培養提供了較好的基礎。鑒于研究發展Biginelli反應的綠色轉化方法的重要意義[3-4]，通過Biginelli反應科技創新訓練項目，該項目以學生的自主行動為主，導師只是加以指導，進一步強化了學生理論知識與實踐操作的緊密融合，學生的動手能力得到加強，創新素質和獨立思考的能力能夠得到提高。

1 實驗目的

通過Biginelli反應實驗的設計，掌握化工創新實驗的基本操作，掌握實驗分析和檢測方法，培養學生的動手能力和創新能力。

2 實驗部分

2.1 試驗原料

苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、N-甲基咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、濃硫酸、硅膠等試劑均為分析純。

2.2 試驗方法

離子液體的制備采用文獻中方法進行[5]，其結構如下圖1。

圖1 離子液體的結構

向250 mL 反應瓶中加入50 mL 乙醇，苯甲醛 0.01 mol,乙酰乙酸乙酯 0.01 mol,尿素 0.01 mol,加入離子液體催化劑ILHSO4-SiO2，回流條件下攪拌反應，TLC反應檢測，反應完畢后得到白色固體物，乙醇重結晶得產品，測定熔點。

3 結果與討論

3.1 催化劑用量的影響

將該負載型離子液體用于催化反應研究，實驗結果見圖2所示。催化劑用量對反應影響較大，催化劑用量0.2 g 較好，能得到較高收率。

圖2 催化劑用量對反應的影響

3.2 回收循環使用實驗

反應為非均相催化，反應結束后，離子液體和反應產物自動分相，上層為有機產物層，下層為固體催化劑層，催化劑ILHSO4-SiO2通過簡單過濾即可實驗回收，回收循環循環利用實驗結果見圖3。由圖3可以看出，催化劑回收循環利用情況良好，該催化反應體系具有綠色、環保和污染少等特點。

圖3 催化劑回收循環利用情況

4 結語

加入離子液體可以加速反應的進行，離子液體和產物分離簡單回收循環利用方便，該反應體系綠色清潔。以離子液體催化該反應作為科技創新實驗，能夠體現理論與實踐的良好結合。大學是培養人才的基地，教學與科研都是培養人才的重要手段。大學生科研興趣的提升以及科研能力的培養是一項巨大的工程，大學期間是人的創新能力培養的起步階段，也是最重要的一個階段。重視大學生科研創新能力的培養是社會的要求，教師應該充分認識到培養學生科研能力的重要性，同時也需要培養學生科研活動的自覺性。

[1] 衛星星，李銀濤，賈瑞虹.大學生創新實驗項目在應用型人才培養中的探索與實踐[J].化學教育,2016,37(20):38-40.

[2] 孫立國，姜憲凱，張艷紅，等.科研實驗室開放與大學生實驗能力培養[J].時代教育,2015(4):4，8.

[3] Gong K,Wang H,Wang S,et al.β-Cyclodextrin-propyl sulfonic acid: a new and eco-friendly catalyst for one-pot multi-component synthesis of 3,4-dihydropyrimidones via Biginelli reaction[J].Tetrahedron,2015,71:4830-4834.

[4] Zhou Z L,Wang P C,Lu M.Bronsted acidic ionic liquid [C3SO3HDoim]HSO4catalyzed one-pot three-component Biginelli-type reaction: An efficient and solvent-free synthesis of pyrimidinone derivatives and its mechanistic study[J].Chinese Chemical Letters,2016,27:226-230.

[5] Xu H,Zhao H,Song H,et al.Functionalized ionic liquids supported on silica as mild and effectiveheterogeneous catalysts for dehydration of biomass to furanderivatives[J].Journal of Molecular Catalysis A:Chemical,2015,410:235-241.