2種除草劑對胡麻田闊葉雜草的示范效果及其在胡麻籽中的殘留量檢測

王玉靈　胡冠芳　牛樹君

摘要[目的]研究40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草的示范效果，并檢測胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯的殘留量。[方法]探討二甲·辛酰溴和辛酰溴苯腈苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草的最佳示范劑量，分別采用超高效液相色譜法和氣相色譜法檢測胡麻籽中二甲四氯和辛酰溴苯腈的殘留量。[結果]40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC在1 500 mL/hm2（制劑用量）示范劑量下對胡麻田闊葉雜草具有優良防效，藥后45 d的株防效和鮮重防效為95.36%～98.60%。40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC處理胡麻平均產量分別為1 908.0和1 918.5 kg/hm2，較空白對照分別增產287.81%和289.94%，較人工除草分別增產0.87%和1.43%。首次建立了胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯殘留量的分析方法，胡麻籽樣品采用乙腈提取，辛酰溴苯腈用氣相色譜-電子捕獲檢測器（GC-ECD）檢測，二甲四氯用超高效液相色譜法（UPLC）檢測。辛酰溴苯腈和二甲四氯的平均加標回收率分別為72.5%～75.5%和105.5%～111.5%，相對標準偏差分別為1.50%～2.61%和1.10%～5.58%。2種除草劑在胡麻籽中最低檢出濃度為0.01 mg/kg，符合農藥殘留檢測的要求。[結論]40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草具有良好的防效。胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯均未檢出。

關鍵詞除草劑；胡麻；闊葉雜草；胡麻籽；殘留量

中圖分類號S482.4文獻標識碼A文章編號0517-6611（2018）28-0132-05

Demonstration Effects of Two Kinds of Herbicides on Controlling Broadleaf Weeds in Flax Field and Detection of Their Residual Quantity in Flaxseed

WANG Yuling，HU Guanfang，NIU Shujun et al

（Institute of Plant Protection，Gansu Academy of Agricultural Sciences，Lanzhou，Gansu 730070）

Abstract[Objective] To study the demonstration effects of 40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC on controlling broadleaf weeds in flax field by spraying herbicides on stems and leaves of flax seedlings and detect the residual quantity of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed. [Method] The optimum demonstration dosage of MCPAsodium and bromoxynil octanoate and bromoxynil octanoate on controlling broadleaf weeds in flax field by spraying herbicides on stems and leaves of flax seedling were discussed. The residual quantity of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed was detected by using ultra performance liquid chromatography （UPLC） and gas chromatography respectively. [Result]40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC had good control effects on broadleaf weeds in flax field at the demonstration dosage of 1 050 mL/hm2 （dosage of preparation）， the plant and fresh weight control effects were 95.36%-98.60% after 45 days treatment， average yield of flax in the treatments of 40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC were 1 908.0 and 1 918.5 kg/hm2 respectively， which increased by 287.81% and 289.94% respectively compared with blank control，which increased by 0.87% and 1.43% respectively compared with manual weeding treatment. The analytic method was firstly established for the residues determination of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed， the flaxseed samples were extracted with acetonitrile， bromoxynil octanoate was detected by gas chromatography with electron capture detector （GCECD）， and MCPA was detected by ultra performance liquid chromatography （UPLC）. The average addition recovery rates of bromoxynil octanoate and MCPA in flaxseed were 72.5%-75.5% and 105.5%-111.5%， respectively. The lowest detected concentration of the two herbicides in flaxseed was 0.01 mg/kg，which accorded with the requirements of pesticide residues detection. [Conclusion] 40% MCPAsodium and bromoxynil octanoate EC and 30% bromoxynil octanoate EC had better control effects on broadleaf weeds in flax field by spraying herbicides on stems and leaves of flax seedlings. The residues of bromoxynil octanoate and MCPA was not detected in flaxseed.

Key wordsHerbicide；Flax；Broadleaf weeds；Flaxseed；Residual quantity

油用亞麻（Linum usititatissimum）俗稱“胡麻”，隸屬亞麻科（Linaceae）亞麻屬（Linum）一年生草本植物。我國胡麻主要分布在甘肅、內蒙古、新疆、河北、山西、寧夏等?。ㄗ灾螀^），是這些地區的特色油料作物。甘肅省胡麻年種植面積在15萬hm2左右，部分地區藜（Chenopodium album）、刺藜（C.aristatum）、卷莖蓼（Polygonum convolvulus）、打碗花（Calystegia hederacea）、反枝莧（Amaranthus retroflexus）、油菜（Brasscia napus）、豬殃殃（Galium aparine var.tenerum）、苣荬菜（Sonchus brachyotus）、刺兒菜（Cephalanoplos segetum）、萹蓄（P.aviculare）、薺菜（Capsella bursapastoris）、狼紫草（Lycopsis orientalis）、角茴香（Hypecoum erectum）等闊葉雜草危害十分嚴重，一般年份造成胡麻減產10%以上，多雨年份減產30%以上，個別地塊甚至絕收。胡麻屬于密植作物，人工除草費工費時、難度大、成本高，在目前農村健壯勞動力稀缺的狀況下，大力推廣使用除草劑防除胡麻田闊葉雜草具有十分重要的現實意義和顯著的經濟、社會效益。

在胡麻田闊葉雜草的化學防除方面，李增煒[1]、劉寶森等[2]、張玉琴等[3]、賈永等[4]、鞏亮軍等[5]分別報道了氟樂靈土壤處理對藜、萹蓄，地樂胺土壤處理對藜、萹蓄、反枝莧，油磺隆莖葉噴霧對藜，氟樂靈土壤處理和二甲四氯、綠磺隆莖葉噴霧對藜、卷莖蓼、反枝莧，氟樂靈土壤處理和二甲四氯莖葉噴霧對藜、蒼耳（Xanthium sibiricum）的防除效果。2008年國家胡麻產業技術體系啟動以后，有關崗位專家、試驗站長和團隊成員先后篩選出防除胡麻田藜、卷莖蓼、刺藜、反枝莧、薺菜、油菜、蕎麥（Fagopyrum esculentum）、苦蕎麥（F.tataricum）等闊葉雜草的新型除草劑，如二甲·辛酰溴、二甲·溴苯腈、辛酰溴苯腈、溴苯腈等[6-11]。但有關二甲·辛酰溴和辛酰溴苯腈不同劑量防除胡麻田闊葉雜草的示范效果以及對胡麻的安全性，國內未見文獻報道。

關于二甲四氯、辛酰溴苯腈在農產品中的殘留量檢測，趙慧宇等[12]、傅強等[13]、梁林等[14]、吳曉峰等[15]檢測了小麥籽粒、甘蔗、玉米籽粒、糙米中二甲四氯的殘留量；鄒靜等[16]、陳柏[17]測定了玉米籽粒中辛酰溴苯腈的殘留量；廖麗萍等[18-19]建立了氣相色譜測定胡麻籽中溴氰菊酯、高效氯氰菊酯殘留量的分析方法；譚陽陽等[20]采用毛細管氣相色譜法，建立了一種測定有機亞麻中有機磷和擬除蟲菊酯類農藥的方法；牛樹君等[21]檢測了高效氟吡甲禾靈和精喹禾靈在胡麻籽中的殘留量。關于二甲四氯、辛酰溴苯腈在胡麻籽中的殘留量檢測，國內鮮見報道。

筆者在探討二甲·辛酰溴和辛酰溴苯腈苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草最佳示范劑量的基礎上，分別采用超高效液相色譜法和氣相色譜法檢測了胡麻籽中二甲四氯、辛酰溴苯腈的殘留量，旨在為制定胡麻田雜草無公害防控技術規程提供依據。

1材料與方法

1.1除草劑防除胡麻田闊葉雜草示范

1.1.1供試作物與防除對象。

胡麻品種為隴亞10號；藜、刺藜、卷莖蓼、反枝莧、薺菜、萹蓄、豬殃殃、刺兒菜、狼紫草、曼陀羅（Datura stramonium）、打碗花、龍葵（Solanum nigrum）、蒼耳等闊葉雜草分布均勻、密度一致，雜草平均密度為342 株/m2。

1.1.2環境條件。

試驗地位于蘭州市榆中縣良種繁殖場，屬于甘肅中部干旱區，海拔在1 930 m左右，土壤為黃綿土，pH在8.0左右，水澆地，肥力中等。2015年秋季基施農家肥（羊糞）30 000 kg/hm2。2016年3月27日播種胡麻，播種量為60 kg/hm2，將60 kg胡麻籽與600 kg磷肥和750 kg雞糞（過篩）拌勻，采用小四輪拖拉機（甘肅洮河拖拉機制造有限公司生產）耬播胡麻，行距15 cm。胡麻全生育期灌水2次，生長期間不追肥。

1.1.3示范除草劑與劑量設置。

40%二甲·辛酰溴EC（浙江禾本科技有限公司）和30%辛酰溴苯腈EC（江蘇瑞豐農化股份有限公司）均設置1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3個劑量。另設置人工除草和空白對照。40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC每個劑量示范面積為1 hm2，人工除草和空白對照面積各0.2 hm2。

1.1.4施藥方法。

2016年5月8日在胡麻株高約7 cm、闊葉雜草4～6葉期施藥。使用衛士牌WS-16PA型背負式手動噴霧器（F型噴頭，山東衛士植保機械有限公司生產），示范除草劑不同劑量按675 L/hm2對水，對胡麻和雜草進行莖葉均勻噴霧處理（勿重噴和漏噴）。施藥當天天氣晴朗，風力0～1級，溫度12～25 ℃，相對濕度45%。

1.1.5調查內容與方法。

1.1.5.1對胡麻的安全性調查。施藥后第1、3、7和10天目測各劑量處理對胡麻有無藥害及藥害癥狀。

1.1.5.2

除草效果調查。施藥后不定期調查雜草中毒癥狀；藥后15 d目測各處理的防效；藥后45 d每小區按對角線3點取樣，每個樣點0.25 m2，調查雜草種類及各種雜草株數，并拔出稱其地上部鮮重。

1.1.5.3胡麻測產。胡麻成熟后各處理區按對角線5點取樣，每個樣點133.4 m2，單收單打，稱重計產，折算成平均產量，與空白對照和人工除草進行比較，計算增（減）產率。

1.1.6數據處理。

按照以下公式計算株防效和鮮重防效。使用SPSS統計軟件對防效和產量數據進行差異顯著性分析。

株防效=對照區雜草株數-處理區雜草株數對照區雜草株數× 100%（1）

鮮重防效=對照區雜草鮮重-處理區雜草鮮重對照區雜草鮮重×100%（2）

1.2胡麻籽除草劑殘留量檢測

1.2.1樣品采集。1號胡麻籽取自40%二甲·辛酰溴EC 1 500 mL/hm2施藥區，2號胡麻籽取自30%辛酰溴苯腈EC1 500 mL/hm2施藥區。

1.2.2儀器與耗材。

試驗儀器有Waters ACQUITY 超高效液相色譜儀、Waters XEVO TQD 三重四極桿質譜儀（美國Waters公司）、Agilent 7890A氣相色譜儀（美國安捷倫公司）、Vortex QL-901 渦旋儀（海門市其林貝爾儀器制造有限公司）、高速多功能粉碎機（上海菲力博實業公司）、Sartorius電子天平（1/1 000，北京賽多利斯天平有限公司）、TDZ5-WS臺式低速離心機和H1650-W臺式高速離心機（長沙湘儀離心機儀器有限公司）；試驗耗材有0.22 μm尼龍有機濾膜（北京銳峰同創分析儀器有限公司）、50 mL和2 mL塑料離心管、精密移液槍等。

1.2.3試劑。

甲醇、乙腈均為色譜純，購自迪馬公司；無水硫酸鎂、氯化鈉均為分析純，購自北京市化學試劑公司；甲酸，純度>98%，購自J&K公司；二甲四氯固體標準品（99%，w/w）、辛酰溴苯腈固體標準品（99%，w/w），購自國家農藥產品質量監督檢驗中心（沈陽）；超純水（Milli-Q）。

二甲四氯和辛酰溴苯腈標準溶液的配制：分別準確稱取一定量的二甲四氯和辛酰溴苯腈固體標準品，用甲醇溶解定容，配制成100 mg/L標準溶液，貯存在-20 ℃冰箱中備用，使用前梯度稀釋到所需濃度。

1.2.4樣品準備。

二甲四氯：準確稱取5.0 g 1號胡麻籽，粉碎樣品于50 mL離心管中，加入10 mL 超純水和20 mL 1%甲酸乙腈（V/V）溶液，渦旋提取3 min，加入4 g NaCl后渦旋1 min，4 000 r/min離心5 min，取1.5 mL上清液置于2 mL離心管中（含25 mg PSA+25 mg PC+25 mg C18+150 mg無水硫酸鎂），渦旋1 min后12 000 r/min 離心2 min，過0.22 μm尼龍濾膜，濾液待測。

辛酰溴苯腈：分別準確稱取5.0 g 1號、2號胡麻籽，粉碎樣品于50 mL離心管中，加入10 mL 超純水和20 mL乙腈溶液，渦旋提取3 min，加入4 g NaCl后渦旋1 min，4 000 r/mim離心5 min，取1.5 mL上清液于2 mL離心管中（含25 mg PSA+25 mg PC+25 mg C18+150 mg無水硫酸鎂），渦旋1 min后12 000 r/min離心2 min，過0.22 μm尼龍濾膜，濾液待測。

1.2.5儀器條件。

1.2.5.1辛酰溴苯腈。

Agilent 7890A- ECD氣相色譜儀（美國安捷倫公司），7693自動進樣器，分流/不分流進樣口；色譜柱為毛細管柱DB-5（美國安捷倫公司，30 mm×0.32 mm ID×0.25 μm film thickness）；載氣為氮氣（99.999%）；柱流速為1.0 mL/min；進樣量為1 μL，不分流進樣；進樣口溫度為280 ℃。

升溫程序如下：初始溫度100 ℃，保持1 min，以25 ℃/min 的速度升溫至200 ℃，保持5 min，最后以10 ℃/min的速度升溫至260 ℃，保持10 min。

1.2.5.2二甲四氯。

Waters ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm，粒徑1.7 μm）；進樣量為5 μL；流動相為乙腈/0.1%甲酸水；流速為0.25 mL/min；柱箱溫度為40 ℃；運行時間為5.0 min；離子源為電噴霧離子源ESI；掃描方式為負離子源；毛細管電壓為2.0 kV；干燥氣溫度為400 ℃；干燥氣流速為600 L/h；離子源溫度為150 ℃。

監測方式為多重反應監測（MRM），具體監測條件見表1。

1.2.6標準曲線的繪制。

將辛酰溴苯腈、二甲四氯標準溶液用乙腈稀釋配制成一系列濃度的標準溶液，辛酰溴苯腈系列標準溶液濃度分別為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 mg/L，二甲四氯系列標準溶液濃度為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20 mg/L，在上述色譜/質譜條件下進行測定，分別以辛酰溴苯腈、二甲四氯標準溶液濃度為橫坐標，以檢測離子峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

1.2.7添加回收率與相對標準偏差。

分別在空白胡麻籽樣品中添加3個濃度梯度的辛酰溴苯腈、二甲四氯標準溶液，進行0.05、0.50和1.00 mg/kg 3個濃度的添加回收試驗，重復5次，測定回收率。

1.2.8實際樣品的檢測。

在選定的色譜條件下，待儀器穩定后，按下列順序進樣：基質標樣溶液0.05 mg/L（a）、實際樣品溶液（b）。根據a、b 2次進樣的色譜圖，分別求出基質標樣a和樣品b峰面積的平均值。

1.2.9殘留量的計算。

實際樣品中的殘留量采用外標法進行計算，計算公式如下：R=A樣/A標×C標×V定×f/m。式中，R為殘留量（mg/kg），A樣為樣品峰面積，A標為標樣峰面積，C標為標樣濃度（mg/L），V定為定容體積（mL）， f為稀釋倍數，m為稱樣量（g）。

2結果與分析

2.1除草劑防除胡麻田闊葉雜草的示范結果

示范結果（表2）表明，40%二甲·辛酰溴EC在1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3個劑量下對胡麻有輕微藥害，施藥當天胡麻即出現“彎頭”現象，5～7 d后恢復正常生長；藥后45 d對闊葉雜草的株防效分別為91.26%、96.75%和100%，鮮重防效分別為93.52%、98.60%和100%。30%辛酰溴苯腈EC在1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3個劑量下對胡麻安全，藥后45 d對闊葉雜草的株防效分別為89.39%、95.36%和100%，鮮重防效分別為91.96%、97.12%和100%。

測產結果（表3）表明，40%二甲·辛酰溴EC在1 200、1 500和1 800 mL/hm2 3個劑量下胡麻的平均產量分別為1 810.5、1 908.0和1 872.0 kg/hm2，較空白對照分別增產26799%、287.81%和280.49%，較人工除草分別減產428%、增產0.87%和減產1.07%。30%辛酰溴苯腈EC在1 200、1 500 和1 800 mL/hm2 3個劑量下胡麻的平均產量分別為1 780.5、1 918.5和1 929.0 kg/hm2，較空白對照分別增產252.74%、289.94%和292.07%，較人工除草分別減產587%、増產143%和1.98%。

從安全性、除草效果以及增產效果綜合評價，40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草大面積示范推廣的適宜劑量均為1 500 mL/hm2。

2.2胡麻籽除草劑殘留量檢測結果

2.2.1標準曲線。

從圖1、2可以看出，辛酰溴苯腈、二甲四氯標樣線性方程的相關系數均在0.99以上。

2.2.2加標回收率與相對標準偏差。

辛酰溴苯腈和二甲四氯在胡麻籽中的平均加標回收率分別為72.5%～75.5%和105.5%～111.5%，相對標準偏差分別為1.50%～2.61%和110%～5.58%，符合農藥殘留檢測要求（表4、5）。

2.2.3殘留量檢測結果。

由表6可知，1號胡麻籽中辛酰溴苯腈、二甲四氯均未檢出，2號胡麻籽中辛酰溴苯腈未檢出。

3討論

3.1除草劑防除胡麻田闊葉雜草示范

40%二甲·辛酰溴EC由二甲四氯與辛酰溴苯腈復配而成，二甲四氯為激素類除草劑，施藥當天胡麻即出現“彎頭”現象，5～7 d后恢復正常生長；30%辛酰溴苯腈EC對胡麻的安全性高于40%二甲·辛酰溴EC，在高劑量或重噴條件下胡麻藥害癥狀表現為

下部葉片葉緣、葉尖干枯，對生長基本無影響。40%二甲·辛

酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC在1 500 mL/hm2示范劑量下藥后45 d對胡麻田闊葉雜草的株防效分別為96.75%和9536%，鮮重防效分別為98.60%和97.12%。胡麻平均產量分別為1 908.0和1 918.5 kg/hm2，較空白對照分別增產287.81%和289.94%，較人工除草分別增產0.87%和1.43%。從安全性、除草效果以及增產效果綜合評價，40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC苗期莖葉噴霧防除胡麻田闊葉雜草大面積示范推廣的適宜劑量均為1 500 mL/hm2。胡麻屬于密植作物，人工除草成本高（用工費3 600～4 800元/hm2），而化學除草成本僅為450 元/hm2，與人工除草相比，化學除草可降低生產成本3 150～4 050 元/hm2。因此，目前應大力

推廣使用除草劑防除胡麻田闊葉雜草，以降低生產成本、解放勞動力、帶動農民脫貧致富。但因不同地區胡麻田闊葉雜草發生密度、種類和危害程度差異很大，宜先做小面積試驗，篩選出防效優良、安全性高的適宜劑量，再進行大面積示范推廣。近年來，40%二甲·辛酰溴EC在我國甘肅、新疆、內蒙、寧夏、河北、山西胡麻主產區得到大面積推廣應用，取得了顯著的經濟和社會效益，30%辛酰溴苯腈EC因其更高的安全性在甘肅省胡麻主產區也已得到推廣應用。

3.2胡麻籽除草劑殘留量檢測

該研究首次建立了胡麻籽中辛酰溴苯腈、二甲四氯的氣相色譜、超高效液相色譜檢測方法。針對胡麻籽油脂含量高的特點，樣品采用乙腈提取，以有效提取辛酰溴苯腈和二甲四氯，并最大限度地減少油脂的干擾。辛酰溴苯腈和二甲四氯的平均加標回收率分別為72.5%～75.5%和105.5%～111.5%，相對標準偏差分別為150%～2.61%和1.10%～5.58%。2種除草劑的檢出限為001 mg/kg，可以滿足最大殘留限量的要求。該方法具有操作簡單、回收率高、精密度好、靈敏度高等特點，完全可以滿足農藥殘留檢測的基本要求，可作為檢測胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯殘留的標準方法。檢測結果顯示，胡麻籽中辛酰溴苯腈和二甲四氯的殘留量均未檢出，表明在胡麻苗期施用40%二甲·辛酰溴EC和30%辛酰溴苯腈EC防除胡麻田闊葉雜草是一項有效的無公害防除措施，應在胡麻生產中大面積推廣應用。

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