唐山地區淡水魚中氟喹諾酮類藥物殘留檢測技術分析

董李學 段曉然

（唐山市畜牧水產品質量監測中心，河北唐山 063000）

1 簡介

唐山市是淡水養殖大市，淡水養殖品種眾多，產量較大，除供本市消費之外，還大量供應北京和天津等周邊地區。

本文對淡水魚中的氟喹諾酮類藥物進行檢測，科學實施質量安全監管，維護唐山市淡水魚養殖產業的健康發展，提高淡水魚的市場競爭力，保障人民群眾食品安全和身體健康。氟喹諾酮類藥物殘留的檢測方法對設備和操作人員要求很高，不適合大批量水產品的檢測。膠體金檢測試紙條法操作簡便、迅速，只能對樣本定性。酶聯免疫吸附法（ELISA）具有操作簡便、靈敏度高、樣品容量大和分析成本低等優點，是目前最理想的殘留篩選性分析方法之一。通過酶聯免疫吸附試驗對淡水魚中的氟喹諾酮類藥物殘留進行數據檢測，實現快速定性和半定量，再通過液相色譜串聯質譜法加以確證。減少了檢測成本和對儀器設備、人員的要求，適合大面積推廣。

2 多點示范過程及結果

對淡水魚養殖過程中的各生長階段魚體內氟喹諾酮類藥物進行全方位的快速檢測。經采取快速檢測1年后，對示范場開展調查，統計死亡率和餌料系數。

3 技術推廣方法

根據多點示范檢測結果，確定大、中、小養殖場（戶）、水產品養殖環節是檢測監管的重點部位和環節，兼顧規模場的定期檢測。

3.1 檢測比例

規模場每月檢測一次，每次抽檢樣品不少于30份；供京津等外地的批批檢測，比例不低于20%。

3.2 檢測方法

酶聯免疫法。

3.3 判定標準

水產品中氟喹諾酮類藥物的殘留限量為30μg/kg，是按動物性食品中獸藥最高殘留限量-中華人民共和國農業部公告第235號的規定判定。

4 方法對比

4.1 各種方法對比見表1

4.2 試劑盒的篩選

根據SC/T 3016-2004進行樣本采集，通過對豐潤、曹妃甸、灤南、灤縣等4個縣（市/區）的160批次鯽魚、240批次草魚及400批次的鯉魚樣品（見表3）隨機分成3組，隨機分組使用3個不同公司生產的試劑盒，再將3個大組隨機分成3個平行小組，通過計算假陽性率從而對試劑盒進行了篩選確定。抽取淡水魚樣品800批，每批樣品均按三個廠家的試劑盒方法進行實驗室操作，檢測出的可疑陽性樣品，用液相色譜儀比對，再用液相色譜串聯質譜法進行結果確證。

表1 各種檢測方法的對比

通過比較得出，三個廠家的試劑盒的假陽性率都在7%以下，可以滿足快速檢測的需求。最后我中心選擇假陽性率最低、準確率較高的北京勤邦生物技術有限公司的試劑盒，該試劑盒具有自主知識產權，在農業部備案，靈敏度高，簡便易操作、檢測量大，無害無污染，不但有利于提高實驗的準確度，也減少了經費的開支，適合應用于唐山市淡水魚中氟喹諾酮類藥物的檢測工作。

5 關鍵技術點

（1）篩選出了適合唐山市的酶聯免疫試劑盒及其檢測參數。

（2）該檢測方法不需要大型設備，用于快速篩選法檢測。樣品的檢測時間短、成本低、操作簡便，普通人員只需對照說明就可操作，可準確定性和半定量。

（3）面向縣（區）動物產品質量檢測機構推廣酶聯免疫吸附快速檢測技術，加大覆蓋范圍，使縣（區）級檢測站能夠快速、準確地對所轄區域內違禁藥物進行監測。

參考文獻

[1]萬美梅.ELISA法在畜產品安全檢測中的應用及其注意事項[J].廣東飼料，2008，（1）：34-35.