陽離子捕收劑浮選鈦鐵礦試驗研究

曲明輝　劉佳宇

【摘要】采用醚二胺類陽離子捕收劑XL—1浮選攀枝花密地選鈦廠鈦鐵礦，脫硫后，在捕收劑用量180 g/t和浮選溫度5～10℃時，經一粗四精一掃、中礦順序返回的浮鈦閉路流程，由TiO₂品位20.38%的原礦得到TiO₂品位47.43%、回收率69.30%的鈦精礦產品，尾礦TiO₂品位為8.98%。

【關鍵詞】陽離子捕收劑；鈦鐵礦；浮選

一、浮選捕收劑

上個世紀40年代，人們就開始了鈦鐵礦浮選捕收劑的研究。國外鈦鐵礦浮選多用油酸及其鹽類，國內常用的捕收劑有脂肪酸類，如氧化石蠟皂類、紙漿廢液及塔爾油，羥肟酸及其鹽類，有機膦酸，腫酸和砷酸，以及它們按不同配比的組合藥劑等。早期，鈦鐵礦浮選主要采用成分明確的捕收劑。如氧化石蠟皂、苯乙烯膦酸（SPA）、水楊羥肟酸（SHA）等。在浮鈦時取得了較好的效果。采用氧化石蠟皂作捕收劑，硫酸、草酸作調整劑，必要時加入少量羧甲基纖維素（CMC）浮選攀枝花鈦鐵礦，給礦為細粒強磁精礦，采用一粗一掃五精中礦順序返回閉路流程，鈦精礦品位達47%～48%，作業回收率達60%。以SPA作捕收劑，硫酸作調整劑，采用一粗四精中礦順序返回的閉路流程，由含TiO₂19.23%的礦石得到TiO₂品位48.27%，回收率72.96%的鈦精礦。首次研究了SHA對細粒鈦鐵礦的浮選，在較佳pH條件下，分別用SHA與SPA作捕收劑浮選一20μm的鈦鐵礦和鈦輝石的混合礦。對比結果表明，SHA選擇性好，SPA捕收能力強。用自制的RST作捕收劑，浮選-74μm 84.2%，TiO₂19.90%的鈦鐵礦。原礦浮硫后用H₂SO₄作pH調整劑，草酸作抑制劑，經一粗四精閉路流程選別，鈦精礦品位達48.28%，回收率為79.9%。采用自主研發的含羥基和羧基等極性基團的陰離子型捕收劑ROB，在選鈦廠進行了微細粒級浮選工業試驗，獲得TiO₂48%，作業回收率75%的精礦指標。用三種藥劑合成了捕收劑XT，完成了實驗室試驗和工業試驗。針對微細粒鈦鐵礦浮選，在其之前開發的捕收劑MOS的基礎上開發了捕收劑MOH。原礦品位為TiO₂9.5%，工業試驗得到TiO₂47.2%、作業回收率76.53%的鈦精礦；與使用MOS相比，在精礦品位控制在TiO₂47%時，可提高回收率6.22%，效果較好。

二、試樣性質及試驗方法

（1）試樣性質。試樣取至攀鋼礦業公司選鈦廠粗粒二段高梯度強磁精礦，礦樣運達后經混勻、裝袋備用，作為浮選試驗原礦樣。試樣TiO₂品位為20.38%，主要金屬礦物為鈦鐵礦以及少量的鈦磁鐵礦、赤鐵礦、磁黃鐵礦等。脈石礦物主要為硅酸鹽礦物，其中鈣鎂含量較高。經水析，試樣粒度為0.074mm粒級占38%。

（2）試驗方法。實驗室浮選試驗在容積為1.0 L或1.5 L的單槽浮選機中進行，試驗所用捕收劑為醚二胺類陽離子捕收劑XL—1，浮選用水為實驗室普通自來水。浮選槽內溫度為實驗室冬季室溫，約5～10℃（溫度條件試驗除外）。由于試樣含硫較高，為保證鈦精礦質量，在浮鈦之前都要預先浮硫（下同）。浮硫工藝藥劑制度為：丁黃藥80g/t，2#油20g/t。脫硫浮選時間為5 min，浮鈦時間為3 min。按所需流程浮選完成后，將產品過濾、烘干、稱重、化驗、計算。

三、結果與討論

（1）磨礦粒度試驗。在前期探索試驗及單礦物試驗基礎上，對不同磨礦粒度的試樣，進行一次浮選粗選試驗。捕收劑XL—1用量為200 g/t，不加抑制劑，用硫酸調pH值為3.0～4.0左右，礦漿濃度約為30%。結果表明，在磨礦粒度為-0.074mm粒級占38%時，浮選指標相對較好。說明此陽離子捕收劑較適用于粗粒鈦鐵礦浮選。對細粒級鈦鐵礦浮選選擇性變差，可能是因為：細粒級鈦鐵礦中礦泥含量增多，浮選時礦泥容易罩蓋在目的礦物表面影響浮選；再者，礦泥含量增多顯著增加藥劑消耗，使與鈦鐵礦作用的捕收劑減少，而且大量礦泥還使陽離子捕收劑泡沫粘度增加，不易消泡，從而增加了下一階段的浮選難度。因此，后續采用磨礦粒度為-0.074 mm粒級占38%進行試驗。

（2）捕收劑用量試驗。控制pH=3.0～4.0左右，不加抑制劑，在磨礦粒度為-0.074 mm粒級占38%條件下，進行了捕收劑XL—1用量試驗，XL—1用量為180g/t時，回收率為85%左右，選礦效率相對較高。

（3）草酸用量試驗。控制pH=3.0～4.0左右，在磨礦粒度為-0.074mm粒級占38%，XL—1用量為180 g/t條件下，進行了草酸用量試驗草酸用量在1.2～1.5 kg/t時，精礦品位較不加草酸之前有所提升，浮選回收率90%左右，選礦效率60%左右，浮選指標較好。

（4）pH值條件試驗。在磨礦粒度為-0.074 mm粒級占38%，XL—1用量為180 g/t，草酸用量為1.5 kg/t條件下，用硫酸或氫氧化鈉調整pH值，進行礦漿pH值條件試驗，pH值在3.0～4.0時，浮選精礦品位、回收率指標都相對較好。

通過認識近年鈦鐵礦選礦生產實踐情況及浮選研究進展，有助于掌握當前鈦鐵礦選礦廠的生產規模和技術現狀，為今后的浮選研究和工程應用指明了發展方向。