亞麻纖維化學成分定量分析方法研究

許瑩

摘要：亞麻纖維天然古樸、色彩柔和，具有獨特的涼爽舒適性和綠色保健的特點，倍受消費者青睞，是國際市場上最受歡迎的紡織品之一。通過本試驗方法對亞麻各項化學成分的測定發(fā)現(xiàn)：國產(chǎn)亞麻纖維的木質(zhì)素和脂蠟質(zhì)含量比進口亞麻纖維高；果膠和纖維素含量低于進口亞麻纖維；水溶物、半纖維素和灰分含量差異不大。本方法是一種對亞麻纖維進行化學成分定量分析的好方法。

關(guān)鍵詞：亞麻纖維；化學成分；定量分析；方法研究

1、試驗材料

采用國產(chǎn)亞麻粗紗和進口亞麻粗紗進行測定分析比較。將亞麻粗紗樣品剪成1.5mm長度后，烘干，置于廣口瓶中備用。

2、試驗儀器及試劑

2.1試驗儀器

恒溫烘箱、分析天平、分光光度計、坩堝、電爐、干燥器、馬福爐、圓底燒瓶、冰箱、水浴鍋、索氏提取器、調(diào)壓變壓器、真空泵、砂芯漏斗、抽濾瓶、高型稱量瓶等。

2.2試驗試劑

苯、無水乙醇、咔唑、硼砂、濃硫酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）、鹽酸、蒽酮、氫氧化鈉、3，5-二硝基水楊酸試劑（DNS）、半乳糖醛酸、葡萄糖、蒸餾水等。

3、試驗設(shè)計（見圖1）

4、試驗方法

4.1脂蠟質(zhì)含量的測定

亞麻纖維中的油脂是高級脂肪酸的甘油酯，蠟質(zhì)的主要成分是高級飽和脂肪酸和高級一元醇所形成的酯，此外尚有部分游離的高級脂肪酸、高級醇及烴類。脂和蠟的一個共同特征就是不溶于水，但可被有機溶劑萃取。試驗時稱取3份各約3g烘干的麻試樣，放在索氏提取器中，用苯和乙醇（體積比為2∶1）在80℃下萃取，回流速率4～6次/h，萃取4h后，烘干稱量，按下式計算脂蠟質(zhì)的含量。

Mz=（Wm，1-Wm，2）/Wm，1×100%

式中，Mz—脂蠟質(zhì)含量；Wm，1—抽前麻試樣重；Wm，2—抽后麻試樣重。

4.2水溶物含量的測定

水溶物是指亞麻纖維中含有的水溶性物質(zhì)的總稱，使用蒸餾水煮沸的方法就可以將其全部提取出來。試驗時稱取3份各約3g已經(jīng)提取脂蠟質(zhì)的麻試樣，烘干稱重后，于圓底燒瓶中加150mL蒸餾水回流煮沸，1h換水一次，共3h，取出烘干稱重，計算水溶物含量。

Ms=（Ws，1-Ws，2）/W0×100%

式中，Ms—水溶物含量；Ws，1—抽前麻試樣重；Ws，2—抽后麻試樣重；W0—換算成原麻試樣重。

4.3果膠含量的測定

果膠可以被含有金屬螯合劑的水溶液抽提出來。依此性質(zhì)特點，可利用EDTA將麻纖維上的果膠物質(zhì)溶解下來，再用咔唑硫酸比色定量半乳糖醛酸，便可換算出果膠的含量。

試驗時稱取3份各約1.5g已抽過脂蠟質(zhì)的烘干麻試樣，移入100mL具塞三角瓶中，加入0.5%EDTA溶液60mL，置于高壓蒸汽滅菌鍋中，排氣5min，溫度105±1℃，提取45min。取出用漏斗過濾，熱蒸餾水沖洗4～5次，保留濾渣，合并濾液，冷卻后定容至500mL。

取濾液1mL，沿試管壁慢慢加入到置于冰水中、并盛有5mL硼砂-硫酸試劑的具塞試管中，將塞蓋蓋好，4℃以下冷卻3min，慢慢搖動使其混合均勻，沸水浴20min，冷水冷卻，加入0.2mL咔唑-乙醇溶液，搖勻放置2h，用蒸餾水作參比溶液，同樣顯色，用分光光度計520nm波長下測定吸光度A值。根據(jù)標準曲線換算出濾液的半乳糖醛酸含量。然后根據(jù)下式計算果膠含量：

Mg=Wg×1.37/W0×100%

式中，Mg—半纖維素含量；Wg—半乳糖醛酸含量；W0—換算成原麻試樣重；1.37—還原糖換算成半纖維素的系數(shù)。

4.4半纖維素含量的測定

半纖維素易溶于稀酸中。可以用2mol/L的HCl水解半纖維素，然后用DNS法比色定量水解的還原糖類，便可換算出半纖維素的百分含量。試驗時將測定完果膠的麻試樣烘干，取3份各約1.5g，移入100mL具塞三角瓶中，加入2mol/L的HCl溶液60mL，置于高壓蒸汽滅菌鍋中，排氣5min，溫度110±1℃，提取60min。取出用漏斗過濾，熱蒸餾水沖洗4～5次，保留濾渣，合并濾液，冷卻后定容至1000mL，放置過夜。

取濾液1mL于試管中，加入0.6mol/L的NaOH溶液1mL中和。再吸取DNS溶液1.5mL，搖勻后置于沸水浴中5min，冷水冷卻，再加入5mL蒸餾水，充分搖勻。用蒸餾水作參比溶液，同樣顯色，用分光光度計在520nm波長下測定吸光度A值。根據(jù)標準曲線換算出濾液的還原糖含量。然后根據(jù)下式計算半纖維素含量：

Mb=Wb×0.9/W0×100%

式中，Mb—半纖維素含量；Wb—還原糖含量；W0—換算成原麻試樣重；0.9—還原糖換算成半纖維素的系數(shù)。

4.5纖維素含量的測定

纖維素性質(zhì)十分穩(wěn)定，本試驗采用72%硫酸水解纖維素，再用蒽酮比色法定量葡萄糖，并換算出纖維素的含量。試驗時將測定完半纖維素的麻試樣烘干，取3份各約1.5g，移入100mL具塞三角瓶中，加入72%硫酸30mL，15℃下放置24h，之后加水至300mL，在電爐上回流沸煮1h，用已恒重的濾紙抽濾，充分洗滌，用10%BaCl2檢驗，至無沉淀。保留濾渣，合并濾液，定容1000mL。取濾液1mL，沿試管壁慢慢加入置于冰水浴中，并盛有5mL蒽酮試劑的具塞試管中，繼續(xù)冷卻3min，然后緩慢搖勻，置沸水浴10min，冷水冷卻。現(xiàn)色后0.5～4h內(nèi)，用分光光度計在620nm波長下測定吸光度A值。根據(jù)標準曲線換算出濾液的葡萄糖含量。然后根據(jù)下式計算纖維素含量：

Mx=Wx×0.9/W0×100%

式中，Mx—纖維素含量；Wx—葡萄糖含量；W0—換算成原麻試樣重；0.9—還原糖換算成纖維素的系數(shù)。

5、試驗結(jié)果與討論

5.1試驗結(jié)果分析

用以上方法對進口和國產(chǎn)的亞麻粗紗定量分析，得到亞麻纖維的化學成分含量見表1。

5.2討論

5.2.1結(jié)果分析

（1）進口亞麻纖維和國產(chǎn)亞麻纖維的水溶物、半纖維素和灰分含量差異不大。

（2）國產(chǎn)亞麻纖維的果膠含量低于進口亞麻纖維。果膠的含量與漚麻的方法有關(guān)，溫水池漚麻效果比露天自然漚麻去除果膠的效果好，還與品種有關(guān)。

（3）國產(chǎn)亞麻纖維的木質(zhì)素含量比進口亞麻纖維高。影響纖維木質(zhì)素含量的主要因素之一是麻纖維收獲期，一般過期收獲的麻纖維木質(zhì)素含量高，這與我國麻農(nóng)對采收季節(jié)的無規(guī)律有關(guān)，常常是過期收獲。

（4）進口亞麻纖維的纖維素含量比國產(chǎn)亞麻纖維高。以上各個組分的含量直接影響到纖維素的含量，最終影響了亞麻的質(zhì)量。

5.2.2測定方法分析

麻纖維化學成分定量分析方法既可采用稱量法，也可采用容量法，本文介紹的方法，兼顧稱量法和容量法兩種方法。稱量法在烘燥、取拿、轉(zhuǎn)移、稱量等分析過程中，因氣溫、濕度和操作而引入的偶爾誤差和操作誤差較大。一般認為，容量法分析較為準確，誤差較小。試驗中兩種方法結(jié)合使用，使誤差減到最小，以保證試驗數(shù)據(jù)的準確性。本試驗需要注意以下幾點。

（1）在測定亞麻纖維脂蠟質(zhì)時，一定要保證提取脂蠟質(zhì)的麻纖維不能泄露，否則將會嚴重影響測定結(jié)果，且抽提時間要保證4h以上，使脂蠟質(zhì)盡量抽提干凈，以免影響下步測定的數(shù)據(jù)計算。

（2）測定亞麻水溶物時，煮沸過程中要注意防止液體爆沸而使亞麻纖維損失，影響測定結(jié)果的準確。

（3）為減少連續(xù)測定引起的誤差放大現(xiàn)象，測定完脂蠟質(zhì)的麻纖維可以直接進行木質(zhì)素含量的測定，也可最后在測定纖維素時測定，根據(jù)試驗數(shù)據(jù)來看，前者測定數(shù)據(jù)較準確，重復(fù)性好。

（4）測定果膠、半纖維素和纖維素時，一定要保證上一步試驗保留的濾渣烘干再進行下步測定，在測定時要保證提取的時間和溫度，使其充分水解。

參考文獻

[1]趙小鋒，張軍，李素波，等.亞麻纖維化學成分定量分析方法研究[J].上海紡織科技，2008，36（2）：49-51.

[2]趙兵，林紅，陳宇岳.亞麻纖維改性技術(shù)研究進展[J].現(xiàn)代紡織技術(shù)，2010，18（5）：65-68

（作者單位：浙江鈦石紡織檢測研究院有限公司）