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影響飲用水水質耗氧量檢測的因素探討

2018-06-21 01:17:08鄧紅勇
醫藥前沿 2018年18期
關鍵詞:水質實驗

鄧紅勇

(重慶市萬盛經濟技術開發區疾病預防控制中心 重慶 400800)

1.概念和方法。

耗氧量是水質分析中重要的衛生指標,也稱化學需氧量(錳法),以CODmn表示,又稱高錳酸鉀指數。它采用高錳酸鉀作為氧化劑,在一定條件下氧化水中還原性物質,將所消耗的高錳酸鉀的量換算為損耗的氧氣的量。水中還原性物質包括無機物和有機物,主要是有機物,因此耗氧量能間接反映水受有機污染的程度,是對水體中有機污染物評定的一項間接指標。

本文耗氧量的檢測主要是根據GB/T5750.7-2006《生活飲用水衛生標準》進行的,采用酸性高錳酸鉀滴定法,確定了飲用水耗氧量的關鍵影響因素,包括滴定速度、水浴時間、滴定溫度、試劑酸度、升溫時間等,利用實驗結果表明了掌握好監測條件的重要性。

2.主要實驗部分。

2.1 主要試劑和儀器

(1)草酸鈉(國家標準物質QC-ZHKJ-0801 1/2Na2C2O4=0.1016mol/L)

(2)硫酸(1+3)(分析純)

(3)高錳酸鉀標準溶液(國家標準物質GBW(E)081604-1803 1/5KMnO4=.1006mol/L)

(4)數顯式電熱恒溫水浴鍋、錐形瓶、滴定管等。

2.2 實驗內容

本實驗采用延長和縮短加熱時間、控制不同滴定溫度、控制不同滴定速度、采取不同的水浴溫度以及對試劑酸度的調整的對比實驗,確定了不同的因素對水質耗氧量檢測的影響效果。

3.結果與討論。

3.1 水樣保存

水樣如無任何保存措施,耗氧量將迅速改變,故盡可能在采樣后立即進行測定。若無條件,可以每升水樣加0.8ml濃硫酸或者加2~5ml/L硫酸銅保存可以穩定14天。也可以低溫保存迅速送實驗室檢測。在冰凍情況下,7天降低2%;在4~6℃冰箱中保存,7天降低20%;在室溫下(15~20℃),7天降低40~50%。

3.2 三角瓶的預處理

高錳酸鉀在酸度偏高和加熱情況下,過高濃度的高錳酸鉀會分解和生成褐色沉淀MnO2和Mn(OH)2,影響檢測結果和滴定結點的判定 ,故在處理時應在三角瓶中加入50ml純水再按GB/T5750.7-2006《生活飲用水衛生標準》進行處理。

3.3 對加熱時間的控制

本實驗基本水浴溫度必須為100℃,即水浴水沸騰的溫度。據實驗,放入沸水水浴后水樣要在4~5分鐘才能達到90℃,7~8分鐘為95℃以上。加熱時間對檢測結果影響很大,取樣40毫升得出加熱時間不同的耗氧量,當加熱20分鐘時,耗氧量分別為3.01、3.06、3.08毫克每升,均值為3.05毫克每升;加熱30分鐘的耗氧量分別為3.51、3.53、3.58毫克每升,均值為3.54毫克每升;加熱40分鐘時,耗氧量分別為3.72、3.73、3.75毫克每升,均值為3.73毫克每升。實驗結果表明隨著加熱時間的增加,耗氧量呈增大的趨勢,因此,需要嚴格控制好加熱時間,盡可能采用秒表計時,多次測量進行精準度的校正并使誤差控制在1秒內。

3.4 對滴定溫度和速度的控制

本實驗基本水浴溫度為100℃,取樣40毫升,得出加熱溫度不同情況下的耗氧量,當溫度不大于65℃時的耗氧量分別為3.55、3.58和3.59毫克每升,平均耗氧量為3.57毫克每升,溫度在65~75℃的耗氧量分別為3.31、3.34和3.38毫克每升,平均耗氧量為3.34毫克每升,溫度在75~85℃的耗氧量分別為3.17、3.16和3.15毫克每升,平均耗氧量為3.16毫克每升,溫度在85~95℃的耗氧量分別為2.84、2.86和2.88毫克每升,平均耗氧量為2.86毫克每升,溫度大于94℃時的耗氧量分別為2.63、2.67和2.69毫克每升,平均耗氧量為2.66毫克每升。實驗結果表明,耗氧量會隨著滴定溫度的增加而降低,因此,在飲用水水質耗氧量的測定中需要嚴格控制滴定溫度。

控制耗氧量測定過程中的滴定速度使得滴定既不能太快,也不能太慢,滴定太快會嚴重影響化學反應的速度,滴定過慢則會使得水溫偏低,會產生較大的實驗誤差,因此在耗氧量的滴定過程中,嚴格遵循由慢到快再到慢的步驟,本實驗對不同的滴定速度進行了結果對比,詳見表。

表 針對滴定速度進行的測定結果對比

3.5 對水浴溫度的控制

本實驗在其他條件不變的情況下,對40毫升水樣進行升溫實驗,控制時間在30分鐘,通過研究不同水浴氣溫條件下的耗氧量,得出水浴溫度對耗氧量的影響,當水浴溫度為85℃時,耗氧量為3.47毫克每升,溫度為89℃時,耗氧量為3.52毫克每升,當溫度為95℃時,耗氧量為3.56毫克每升,當水浴溫度為100℃時,耗氧量為3.59毫克每升,實驗表明,耗氧量隨著水浴溫度的增加而不斷增加,因此需要嚴格管理控制水浴溫度,使其盡可能保持沸騰并盡可能控制在95℃以上。

3.6 對試劑酸度的控制

酸度可加快反應速度,所以酸性高錳酸鉀滴定法測定耗氧量,酸度以0.45M H+為宜。酸度過大,高錳酸鉀易自動分解,酸度過小,反應速度較多慢,反應不完全。 本實驗在其他條件不變的情況下對試劑酸度進行了變量調整,加熱時間控制在30分鐘,水浴溫度控制在100℃,研究酸度不同我們采用滴加的硫酸的體積進行控制,當滴加3ml硫酸時,耗氧量測定為3.52毫克每升,當滴加4ml硫酸時,耗氧量測定為3.55毫克每升,當滴加5ml硫酸時,耗氧量測定為3.57毫克每升,當滴加6ml硫酸時,耗氧量測定為3.59毫克每升,當滴加7ml硫酸時,耗氧量測定為3.61毫克每升,實驗表明試劑酸度的增加會使得耗氧量的測定值增加,反之亦然。

4.結語。

綜上所述,在飲用水水質耗氧量的測定中,影響其結果的因素包括加熱時間、滴定溫度和速度、試劑酸度和水浴溫度等,在實際的實驗過程中只有對這些因素嚴格掌握和管控,才能提高實驗過程中的準確度,為水質管理提供較為準確的數據支持。由于本實驗是在本人條件有限的情況下所得出的,對相關其他指標的研究不甚全面,在此接受同行專家的指正和批評,以期為該指標準確度的測定創造更加完善的資料和技術支持。

[1]黃飛先.飲用水水質檢測中影響耗氧量測定的因素分析[J].綠色環保建材,2018(2):42-42.

[2]張董蘭.關于影響水中耗氧量準確檢測因素的討論[J].食品安全導則,2016(18):131-131.

[3]王雁卿,鄭建華.飲用水中耗氧量測定影響因素分析[J].實用醫技雜志,2013(2):155-156.

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