夏潔貞
中藥的質量直接影響到人體的健康。常見的對人體有害元素和重金屬主要有鉛、砷、汞、鎘等,其來源與生長環境條件有關,另一方面與植物本身的遺傳特性和對該元素的富集能力有關。當人體重金屬元素的濃度達到一定程度時候,會使人體器官、組織發生病變,甚至喪失機能。因此,對中藥中重金屬檢測是中藥質量的重要保證。本試驗針對市面上售賣的7種中藥進行鎘的檢測,為中藥的應用及保健食品的質量控制提供一定的參考。
實驗部分
樣品、標準物質與試劑。
中藥:夏枯草、金銀花、山楂、菊花、川芎、枸杞、當歸共7種中藥。
鎘元素溶液標準物質:德國默克產有證標準物質,濃度為1000mg/L。鎘標準溶液的使用:吸取1.0mL鎘標準溶液于100.0mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸定容。如此經多次稀釋成1.000ng/mL、3.000 ng/mL、5.000 ng/mL、7.000 ng/mL的鎘標準使用液。
硝酸:優級純;過氧化氫(30%);實驗用水:超純水。
設備。北京普析通用TAS- 990AFG原子吸收分光光度計、DHG- 9247A電熱恒溫干燥箱、TP214型0.1mg電子天平、壓力消解罐。所有玻璃儀器均經過1+5硝酸浸泡12h以上,使用前用蒸餾水沖洗,并用超純水灌洗。
試驗方法。鎘的測定采用GB/T5009.15-2003《食品中鎘的測定》檢測。
(1)壓力消解罐消化法
將樣品研磨成2 0目粉末,稱取1.00g- 2.00g(精確到0.0001g)試樣于聚四氟乙烯內管,加硝酸3mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2.5mL。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,125℃保持3.5h,在箱內自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入25mL容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。
(2)測定
1.儀器條件
波長:228.8nm,狹縫1.0nm,燈電流8mA,原子化溫度1700℃,凈化溫度1800℃,背景校正為氘燈。
2.標準曲線繪制
使用自動進樣器吸取配制的鎘標準使用液10μL注入石墨爐,測得其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。
3.試樣測定
使用自動進樣器分別吸取樣液和試劑空白液各10μL注入石墨爐,測得其吸光值,代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量。每個樣品平行測定3次。樣品中鎘含量按下面公式計算:
結果
標準曲線的制備。將鎘元素標準使用液配制成系列濃度的標準溶液,以吸光值(A)為縱坐標,濃度(C)為橫坐標,繪制標準曲線,并計算回歸方程和相關系數,結果詳見表2。根據測定結果說明曲線線性良好。
[C]=40.9293[A]- 0.8847 r=0.99926
樣品的測定結果。按照以上方法測定7種中藥的鎘含量,結果見表3。
討論
1.標準物質(湖南大米GBW10045)中鎘的測定誤差為0,說明該方法可以用于樣品中鎘含量的測定,結果可靠可信。
2.標準曲線線性和檢出限:標準曲線在1ng/mL- 7 ng/mL范圍內呈良好的線性關系,曲線回歸的相關系數為0.99926。
3.本試驗操作步驟簡單,試劑用量少,方便省力,得出的結果準確,能大大方便實驗室日常進行食品中鎘含量檢測工作。
4.本試驗測定的7種中藥普遍存在鎘,因此對于市面上的中藥含重金屬的問題,應該引起有關部門的重視,并加強監測。