蒔蘿油和蒔蘿籽油的揮發性成分分析及卷煙應用效果比較

胡 武，孫勝南，黃 艷，盧真保

(廣州華芳煙用香精有限公司，廣東 廣州 510530)

蒔蘿AnethumgraveolensL.為傘形科蒔蘿屬草本植物，原產歐洲南部，廣泛種植于北美洲和拉丁美洲，我國南北各地均有種植，主產于東北、甘肅、四川等地[1]。蒔蘿主要含有揮發油、黃酮、香豆素、葡萄糖苷等成分，具有抑菌、抗氧化、抗胃潰瘍、降膽固醇等作用[2]。用蒔蘿葉和未成熟的果實提取得到的是蒔蘿草油，蒔蘿籽油既有香菜樣的刺激氣味，蒔蘿草油具有醇厚的新鮮風味[3]。蒔蘿及其精油能緩解疼痛、刺激食欲、溫胃健脾及預防動脈硬化，有學者研究蒔蘿精油具有很好的抑菌活性，還可用作綠色強效的殺蟲劑[4-7]。目前蒔蘿油主要有美國、歐洲、印度3個品種，廣泛應用于食品、酒類的香精中[8]。蒔蘿還可以作為煙用香料用于煙草行業，其中有學者研究蒔蘿酊在卷煙中具有增加香氣、豐富煙香的作用[9]。而蒔蘿草油和蒔蘿籽油的香氣相比較蒔蘿酊則更為豐富，作為兩種允許使用的煙草香料[10]，在卷煙工業中的運用還未見報道，本文針對這兩種精油，通過GC/MS分析兩者的揮發性成分差異，并結合卷煙感官評吸判定卷煙應用效果。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

材料：蒔蘿籽、蒔蘿葉、未成熟蒔蘿果實(市售2017)。

試劑：95%乙醇，分析純，廣州化學試劑廠；去離子水，廣州華芳煙用香精有限公司制。

儀器：旋轉蒸發器R502B、循環水真空泵SHB - 3，上海申生科技有限公司；氣相色譜-質譜聯用儀HP7890GC-5977MS，美國安捷倫儀器公司；套式恒溫器TC - 15， 廣州市粵鳳儀器有限公司；PL303 電子分析天平(感量0.01 g)，瑞士Mettler - Toledo公司。

1.2 方法

1.2.1 蒔蘿籽油和蒔蘿油的制備方法

制備工藝：將蒔蘿籽進行鼓風干燥，快速粉碎后過80目篩，稱取500 g放入10 L圓底燒瓶中，加入5 L去離子水，套式恒溫器加熱蒸餾，蒸餾液冷凝后經適量無水硫酸鈉干燥處理后，再用旋轉蒸發儀濃縮得到精油樣品。按該工藝提取蒔蘿葉和未成熟的蒔蘿果實得到蒔蘿油樣品。

1.2.2 GC - MS條件

色譜柱： HP-5柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；進樣口溫度：250 ℃；進樣量：1 μL，分流比：50∶1；程序升溫：初溫40 ℃，保持1min，然后以1 ℃/min升至150 ℃保持5min，再以5 ℃/min到250 ℃保持10 min；載氣：高純He；流速：1.0 mL/min；傳輸線溫度：260 ℃；四極桿溫度：150 ℃；EI電離能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；掃描方式：全掃描；溶劑不延遲。采用峰面積歸一法定量。

1.2.3 蒔蘿油和蒔蘿籽油的卷煙效果評價

蒔蘿籽油和蒔蘿油的感官評價試驗：將蒔蘿籽油和蒔蘿油各取適量加入比色管中，進行顏色等外觀的比較，并用聞香紙分別蘸取兩種精油進行嗅香的試驗比較。

蒔蘿籽油和蒔蘿油的卷煙加香試驗：稱取相同的空白煙絲(廣東中煙提供)，將制備好的精油用95%稀釋，按照0.0005%的添加量均勻噴灑到煙絲中，密閉保存于溫度(22±1)℃、相對濕度(60±2)%的環境中平衡48 h，然后用卷煙器制成煙支。對照組僅噴灑等量的95%乙醇并制成煙支。按照行業標準中式卷煙風格感官評價方法對樣品進行卷煙抽吸的評價。

2 結果與討論

2.1 蒔蘿籽油和蒔蘿油的揮發性化學成分對比

按照前述分析方法對蒔蘿油和蒔蘿籽油進行GC-MS分析，總離子流圖見圖1，分析結果見表1。

對蒔蘿籽油的揮發性成分進行分析，共檢索出19種化合物，合計峰面積占總峰面積的95.037%；對蒔蘿油的揮發性成分進行分析，共檢索出17種化合物，占總峰面積的97.688%。其中，蒔蘿籽油和蒔蘿油共有的化學成分有13種，蒔蘿籽油獨有的化學成分有6種，蒔蘿油獨有的化學成分有4種。

在13種共有化學成分中，D-檸檬烯和D-香芹酮的峰面積相對百分比最高，在蒔蘿籽油和蒔蘿草油的揮發性成分中占83.68%和51.11%。 D-檸檬烯具有新鮮橙子香氣及檸檬樣樣香氣，D-香芹酮具有蒔蘿的特征香氣。從表1看出蒔蘿籽油中D-檸檬烯的含量達到了42.247%，明顯高于蒔蘿油中的D-檸檬烯的含量，而蒔蘿油中除了含有D-檸檬烯、D-香芹酮這兩種主要成分外，還含有較高含量的α-水芹烯、β-水芹烯和蒔蘿醚，這一分析結果和Clark R J等研究的塔斯馬尼亞的蒔蘿油的成分含量相近(香芹酮9.6%～46.5%，α-水芹烯15.5%～49.1%，β-水芹烯5.2%～7.6%，檸檬烯16.5%～22.3%)[11]。

圖1 蒔蘿籽油和蒔蘿油的總離子流圖

表1 蒔蘿籽油和蒔蘿油揮發性化學成分對比分析結果

表1(續)

2.2 蒔蘿油和蒔蘿籽油的感官評價

將蒔蘿籽油和蒔蘿油各取10mL，加入比色管中進行顏色透明度等外觀的比較，并用聞香紙蘸取后進行嗅香的比對，兩種精油樣品的外觀和香氣差異特征結果見表2。

表2 蒔蘿籽油和蒔蘿油的外觀及嗅香比較

由表2可以看出，蒔蘿籽油和蒔蘿油均為黃色，深淺有所不同，嗅香與表1中的香氣成分結果一致。蒔蘿籽油中含有較高含量的D-檸檬烯，表現出更強的柑橘樣的果香，而蒔蘿油香氣則更為豐富些，因含有較高含量的蒔蘿醚，還表現出醚類物質的香氣。

表3 蒔蘿籽油和蒔蘿油在卷煙中的應用效果比較結果

將蒔蘿籽油和蒔蘿油按照0.0005%的添加量均勻噴灑到煙絲中，制成煙支后的感官評吸結果見表3。圖2則列出了蒔蘿籽油和蒔蘿油香氣風格(評吸)感官對比圖。

由表3可以看出，蒔蘿籽油和蒔蘿油在卷煙中都可以起到協調和豐富煙香、改善余味的作用，但應用效果同時也存在一定的差異。其中蒔蘿籽油不僅賦予卷煙果香香韻，還增加了青香和木香的韻調，從增加的香韻上與蒔蘿籽油的嗅香特征比較一致，而蒔蘿油在賦予卷煙果香的同時還增加了一定花香、辛香香韻，這與表2種描述的蒔蘿油的嗅香特征不是很一致，這可能與蒔蘿油在卷煙中燃燒產生了花香類的香味物質有關，有待后續進一步研究。

3 結論

(1)以傳統的水蒸氣蒸餾的方法制備出蒔蘿籽油和蒔蘿油，采用GC-MS對這2種精油進行分析，從蒔蘿籽油和蒔蘿油中分別鑒定出揮發性成分19種和17種，其中有13種為共有的成分，其中D-檸檬烯和D-香芹酮相對百分比最高，在蒔蘿籽油和蒔蘿草油的揮發性成分中占83.68%和51.11%。

(2)蒔蘿籽油和蒔蘿油都帶有明顯的特征香氣，蒔蘿籽油表現出更強的柑橘樣的果香，而蒔蘿油香氣則更為豐富些，還有醚類物質的香氣。

(3)將蒔蘿籽油和蒔蘿油稀釋后噴于空白煙絲中，均能起到改善卷煙抽吸品質的效果，但也存在一定的差異。蒔蘿籽油賦予卷煙較明顯的辛香韻調，而蒔蘿油賦予卷煙一定的花香香韻，因此，在運用于卷煙調香中，應根據香韻的需求合理選擇不同的精油。