基于“實驗” 強化“過程”——高考物質的檢驗、分離與提純實驗方案的設計

顏建河

河北

物質的檢驗、分離與提純是化學實驗中的重要內容之一，是高考經久不衰的考點。這類試題可以是選擇題，也可以是推斷題、實驗題、簡答題融于一體的綜合性題目。這部分內容是以離子的檢驗、氣體的制備和檢驗、元素化合物性質為知識基礎。著力考查化學實驗基本操作，及考查的內容逐漸加深或拓展，形式漸趨多樣化。特別是物質的分離與提純，從高考的內容和形式來看，主要特點有三個：一是選取適當的試劑及其分離的方法除去被提純物中指定的雜質；二是確定除去被提純物中指定含有的雜質和所需加入試劑的先后順序；三是將分離提純與物質制備、混合物成分的確定等內容融為一體，形成綜合實驗題。解決混合物分離提純內容的試題一般應先弄清實驗目的，再分析所依據的實驗原理，由此去選擇適宜的試劑、分離的方法，并回答相關的問題，最終實現對試題的完整解答。

一、物質檢驗實驗方案的設計

1.物質檢驗的要求和一般步驟

(1)物質檢驗的類型：

(2)一般步驟：觀察物理性質上的差異→取少量樣品→加入試劑→進行操作→觀察現象→得出結論。

(3)答題模板：取樣，加入××→有××生成→××的是××。

例如，檢驗某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是：取適量溶液于潔凈的試管中，滴加幾滴KSCN溶液，無現象，再向溶液中滴加幾滴H2O2溶液(或新制氯水)，溶液變為血紅色，說明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。

2.物質的檢驗通常有鑒定、鑒別和推斷三種類型。它們的共同點是依據物質特征反應、選擇適當的試劑和方法、準確觀察反應中的明顯現象。例如，顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產生和氣味、火焰的顏色等，進行分析、判斷和推理。

鑒定通常是指對于某一物質的定性檢驗，根據物質的化學特性，分別檢驗出陽離子、陰離子。鑒別通常是指對分別存放的兩種或兩種以上的物質進行定性辨認，可根據一種物質的特性區別于另一種，也可根據幾種物質的顏色、氣味、溶解性、溶解時的熱效應等一般性質的不同加以區別。推斷是通過已知實驗事實，根據性質分析推斷求出被檢驗物質的組成和名稱。

3.物質檢驗的操作方法

(1)對于是固體物質，應先用蒸餾水溶解。

(2)若同時檢驗多種物質，應將試管進行編號，以免弄亂。

(3)應取少量溶液在試管中進行實驗，絕不可在試劑瓶中進行檢驗。

(4)敘述方法：原理→操作→現象→結論。

4.物質的檢驗是根據組成物質的微粒特性，設計出正確的實驗，通過特定的反應現象，推理判斷被檢驗物質是否存在。在對物質進行檢驗或鑒別時，一般的原則是：

(1)給出n種物質進行鑒別，一般只須檢驗n-1種即可。

(2)物理和化學方法可并用。一般先用物理方法(如顏色、氣味、水溶性等)，再用化學方法。

(3)設計的實驗步驟越簡單越好，實驗現象越明顯越好。

(4)對有干擾性離子的存在，應先排除干擾離子，以免得出錯誤的結論。

(5)進行檢驗的一般步驟為觀察外觀→加熱固體(確定是否有結晶水)→配成溶液→觀察外觀→加入試劑→觀察現象→得出結論。

5.設計反應來檢驗物質時應注意以下幾點：

(1)反應要有明顯的外部特征。例如，溶液顏色的改變、沉淀的生成或溶解、氣體的產生等。

(2)反應要在適宜的酸堿度、濃度、溫度下進行。例如，Fe3+的反應必須在酸性溶液中進行，KMnO4的氧化還原反應，因酸堿度不同，對應產物不同等。

(4)取用試樣時，應把試樣分多次少量取用進行檢驗，絕對不能把試劑直接加入到全部待檢驗液中。

(6)關于固體的鑒別。觀察外觀的顏色，得出初步判斷。把試樣加熱，看是否有水生成，判斷結晶水的存在。觀察反應現象，判斷陰陽離子的存在，從而得出固體物質的成分。

二、物質分離與提純實驗方案的設計

混合物的分離是把混合物里的幾種物質分開，得到較純凈物質的方法。

1.一些常用的混合物分離法，大部分都是物理方法：

(1)過濾：將液體中的固體顆粒分離出來的方法。例如，粗鹽提純中的過濾。

(2)結晶和重結晶：利用結晶原理，分離可溶性混合物或除去可溶性雜質的方法。例如，分離NaCl和KNO3，提取KNO3的結晶。

(3)升華：利用某物質有升華特性，將它從固體混合物中分離出來的方法。例如，將碘、硫從固體混合物中分離出來。

(4)萃取：利用溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，把物質分開的方法。例如，用CCl4把碘從碘水溶液中提取出來，稀有金屬的分離等。

(5)蒸餾和分餾：利用液體混合物中各組分的沸點不同，將混合物分離和提純的方法叫作蒸餾。分餾則是同時分別收集不同溫度間隔內的餾出液的蒸餾過程。例如，實驗室制蒸餾水、石油的分餾等。

2.用化學方法分離和提純物質時要注意：

(1)不引入新的雜質。

(2)不能損耗或減少被提純物質的質量。

(3)實驗操作要簡便，不能繁雜。用化學方法除去溶液中的雜質時，要使被分離的物質或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應能夠把前面所加入的無關物質或離子除去。

3.對于無機物溶液常用下列的分離提純方法：

(1)生成沉淀法：例如，NaCl溶液里混有少量的MgCl2雜質，可加入過量的NaOH溶液，使Mg2+轉化為 Mg(OH)2沉淀，但引入新雜質OH-，過濾除去Mg(OH)2，然后加入適量鹽酸，調節pH為中性。

(3)氧化還原法：例如，在FeCl3溶液里有少量FeCl2雜質，可通入適量的Cl2將FeCl2氧化為FeCl3。若在FeCl2溶液里有少量FeCl3雜質，可加入適量的鐵粉而將其除去。

(4)正鹽與酸式鹽相互轉化法：例如，在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質，可將固體加熱，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去雜質。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質，可向溶液中通入足量CO2，使Na2CO3轉化為NaHCO3。

(5)利用物質的兩性除去雜質：例如，在Fe2O3里混有少量的Al2O3雜質，可利用Al2O3是兩性氧化物，能與強堿溶液反應，向試樣中加入足量的NaOH溶液，使其中Al2O3轉化為可溶性NaAlO2，然后過濾，洗滌難溶物，即為純凈的Fe2O3。

三、高考“真題”在線

例1(2016·四川卷·2)根據下列實驗操作和現象得出的結論正確的是

( )

選項實驗操作現象結論A將某溶液與稀鹽酸反應產生的氣體通入澄清石灰水石灰水變渾濁該溶液中一定含有CO2-3B常溫下,將鐵片浸入足量濃硫酸中鐵片不溶解常溫下,鐵與濃硫酸一定沒有發生化學反應C向某食鹽溶液中滴加淀粉溶液溶液顏色不變該食鹽中一定沒有添加碘酸鉀D向苯酚鈉溶液中滴加乙酸溶液溶液變渾濁相同條件下,乙酸的酸性一定比苯酚強

解析：本題是一道鑒別物質和證明相關物質性質的實驗題目，立足教材考基礎(離子的檢驗、濃硫酸的性質、淀粉的性質、酸性的比較)，試題難度不大。根據題對選項中的實驗操作、現象及結論進行分析可知，對于選項A來說，溶液中可能是含有碳酸氫根離子或亞硫酸根離子等，結論不正確；對于選項B來說，常溫下，鐵在濃硫酸中鈍化，發生了化學反應，結論不正確；對于選項C來說，碘酸鉀和淀粉不反應，碘單質遇到淀粉才顯藍色，結論不正確；對于D選項來說，苯酚鈉和乙酸反應生成苯酚和乙酸鈉，說明乙酸酸性比苯酚強，結論正確。

【答案】D

例2(2016·上海卷·16)實驗室提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀的過程如下圖所示。下列分析正確的是

( )

A.操作Ⅰ是過濾，將固體分離除去

B.操作Ⅱ是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質氯化鈉

C.操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來

D.操作Ⅰ～Ⅲ總共需兩次過濾

解析：本題是一道分離固體物質的實驗方案設計題目，立足基礎實驗操作，試題難度不大。根據題給實驗方案及選項分析，KNO3中混有NaCl應提純KNO3，將它們都溶于水，并降溫結晶。又知KNO3的溶解度隨溫度的升高而升高，NaCl的溶解度隨溫度的升高而基本無明顯變化，則有，操作Ⅰ是在燒杯中加水溶解；操作Ⅱ是蒸發濃縮，得到較高溫度下的KNO3飽和溶液；操作Ⅲ為冷卻結晶，利用溶解度差異使KNO3結晶析出，過濾，洗滌，干燥得到KNO3晶體。結合流程圖及選項分析，正確答案為C。