趙秦藝
摘 要:在色譜分析中,以氣體為流動相的柱色譜法成為氣相色譜技術。氣相色譜(GC)始于二十世紀五十年代,是一項重大的科學研究成就。它是一種新的重要的分離、分析技術,在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜技術由于其分離質量高、檢測速度快、機器微型化、成本低等特點贏得了市場的一致認可。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體,固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體,固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
關鍵詞:氣相色譜;當前發展狀況;應用
一.氣相色譜發展狀況
1.1起源及發展經過
色譜實際上是俄國植物學家茨維特在1901年首先發現的。1903 年3月,茨維特在華沙大學的一次學術會議上所作的報告中正式提出“chromatography”(即色譜)一詞,標志著色譜的誕生。氣相色譜是在1952年由科學家James和Martin共同提出的,同時他們也發明了第一個氣相色譜檢測儀。但這時的氣相色譜儀只是一個接在填充柱出口的滴定裝置,主要用來檢測脂肪酸分離程度并用滴定溶液體積對時間做圖得到相應的脂肪酸色譜圖。隨后他們有發明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導計,開創了色譜檢測器的新時代。
由于氣相色譜技術的快速發展,逐漸向快速、分離度高、準確性好、微型化、成本低的方向發展,大大促進了環境科學等學科的發展,也使氣相色譜技術走出實驗室向走進廣大社會實際生產領域。
1.2 我國氣相色譜技術的發展
我國氣相色譜技術行業的發展,仍處在模仿國外技術的狀態。現今國外較為著名儀器普遍配置氣體流量電子控制系統(EPC)和色譜站反控功能,而國內新一代廠家也在陸續模仿生產,但擁有核心技術的產品卻并不多。不過,與前幾年相比,國內的各大廠家在設計以及生產工藝和制造水平都有了顯著的進步,個別廠家的產品甚至可以與國外產品想媲美,但是創新技術仍然缺乏。
盡管我國還沒有掌握色譜分析儀的核心技術,但色譜儀配套氣源仍獲得了較大的突破性進展,尤其是氫氣發生器。在經歷了國外壟斷—國內模仿—自主創新的艱難歷程后,目前國內氣源生產廠家及其產品性能都有了顯著變化,新一代發生器的性能也具有了較強的競爭能力。
氣相色譜儀器的發展總體上已經進入一個相對成熟的階段,就目前來說在高校及各重點實驗室中,被應用較為廣泛還是氣相和液相分離技術。高校專業中利用色譜技術所進行輔助的研究也越來越普遍。
1.3 對氣相色譜儀的展望
氣相色譜技術在各行各業的應用越來越廣泛,隨著科學技術的發展,人們對氣相色譜技術的要求會越來越高,色譜技術的發展趨勢主要表現在以下幾個方面
1.3.1 微型化
當前市場分析要求氣相色譜儀能夠高效率低成本的滿足用戶需求,因此對氣相色譜儀的設計提出了微型化、便攜的設計要求。對于目前的研究進展而言,一個是量子級聯激光器(QCL)作為紅外吸收檢測的光源開始應用于氣液相色譜紅外檢測器的構建,由于QCL的小體積,適用于微型儀器,且功率較高能夠活著中強的紅外激光且操作條件簡單,國外已將其應用在氣相色譜和液相色譜檢測中。另外還包括基于介質阻擋放電(DBD)原子化技術建立的介質阻擋放電檢測器已經應用于一部分的氣相色譜檢測等。
1.3.2 智能化
智能化的氣相色譜要求有效解決氣相色譜儀功能單一、分析結果可靠性差等問題,其技術難點在于如何把微處理器植入其中。智能化的操作可以實現氣相色譜儀的人機對話功能,提供更加便捷的操控界面,有助于推動我國氣相色譜儀的產業化發展,擴大我國氣相色譜儀的市場占有率。
二.氣相色譜的應用
2.1石化分析
在石油和化工分析中,GC占有非常重要的地位。主要涉及油氣田勘探中的地球化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油品分析、單質烴分析等等。石化領域常量氣體分析應用的分析方法主要有以原煉氣場分析儀器為原型的基于不同儀器平臺的四閥五柱雙熱導填充柱分析系統、基于芯片制造技術的并行多維色譜系統等。美國Wasson-ECE公司提出的以氣相色譜-質譜聯用儀為平臺的專用分析系統則是目前用于這類分析最有競爭力的方法之一。
2.2環境分析
隨著社會經濟和科學技術的發展,雖然人類社會在不斷進步,但也對生態環境造成了嚴重的破壞。污染問題已經成為全球正在面臨的嚴峻挑戰。而氣相色譜分析在治理污染方面有著重要作用。它在環境分析中的應用主要包括大氣污染分析、飲用水分析、水資源分析、土壤以及固體廢棄物分析等。采用的分析方法主要要毛細管柱氣相色譜法,例如姜雪松等人用此法測定農藥廠廢水中的三氯乙醛、岳有來等人用氣相色譜法測定水中的阿特拉津等。
參考文獻
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[3] 夏廣輝等 氣相色譜-負化學源質譜法測定蜂蜜和王漿中4種殺蟲劑的殘留[J].色譜.2014(07)
(作者單位:青海大學)