硅酸鹽的快速分析法

關國軍

【摘 要】硅酸鹽是非常常見的硅氧化合物之一，主要廣泛分布于地殼當中，它不但是化工原料，而且是大部分巖石礦物的主要構成成分，廣泛應用于科研領域和工業生產領域。本文中，主要分析了硅酸鹽的化學成分，并針對如何系統分析巖石礦物中的硅酸鹽提出新的研究和設計方法，即微波消解法，這種方法可以迅速分析和分解巖石試樣，一方面確保分析的準度和精度，另一方面有效提升分析效率。通過實驗可以發現，微波消解法不但簡單高效，而且有助于提升工業生產水平，可以在工業生產中大量適用。

【關鍵詞】巖石礦物；硅酸鹽；微波消解法；研究設計

在分析巖石礦物中硅酸鹽成分的過程中，需要對非常多的元素項目進行測定，而且分析過程相當復雜，通常情況下，在判斷和分析礦物中硅酸鹽成分時，需要采用屏蔽、分離以及分解等各種手段，以在保證分析效率的同時降低礦物試樣用量，同時避免測定結果收到干擾元素的影響。目前而言，分析硅酸鹽的主要方法是以重量法為基礎，只經過一次樣品就能夠測定三氧化二鐵、三氧化二鋁以及二氧化硅等各種成分，主要有四個步驟：一是分解試樣；二是分離成分；三是測定成分；四是依次重復測定多種成分。一般而言，以原子吸收分光光度法為基礎的快速分析、酸溶快速分析以及堿溶快速分析是比較常見的快速分析方法。這三種方法的優勢各不相同，以原子吸收分光光度法為基礎的快速分析法能夠對五氧化二磷和二氧化鈦等化合物進行分析和測試；酸溶快速分析法能夠第一時間測定和分離二氧化硅；而堿溶快速分析法能夠第一時間測定和分離氧化鈉與氧化鉀。但是，這三種方法都具備相同的缺點，就是流程比較復雜繁瑣，不適用于工業生產和控制。因此，筆者提出微波消解法，一方面能夠進一步提升分析巖石礦物中硅酸鹽成分的水平和效率，另一方面也有助于推動鹽酸鹽分析技術在工業中的發展。

一、實驗儀器及材料

（一）實驗儀器

本實驗的實驗儀器主要是家用微波爐，功率最好為1200瓦，可以選用蘇泊爾和美的等知名品牌。

（二）實驗材料

實驗材料主要包括實驗巖石樣本、實驗試劑以及實驗器材三大部分：具體而言，實驗巖石樣本方面，主要包括水泥生料、普通硅酸鹽水泥以及水泥熟料；實驗試劑方面，主要包括EDTA標樣、濃度為90%的KOH溶液，CMP指示劑、三乙醇胺以及濃度為36%的鹽酸，其中，CMP指示劑是指甲基百里香酚藍——鈣黃綠素——酚酞混合物；實驗器材主要包括混合攪拌機、離心機以及水晶玻璃試管等。

二、實驗原理

本文中的實驗原理也就是微波消解法的主要原理。具體而言，運用微波消解法來分析巖石中的硅酸鹽，主要是對微博內部加熱的特點加以應用，通過加熱酸和樣品的混合物，實現深層加熱，進而有助于提升消解與分析的水平和效率，并第一時間將巖石中相對穩定的硅酸鹽化合物予以擊碎，并測量其分子進程。

微波是一種效率非常高的電磁輻射波，它的波長主要介于無線電和遠紅外之間，頻率介于300MHZ和300000MHZ之間，其主要通過微波的方式在物體內部分子上發揮作用，進而促進內部分子發生高效高速的熱運動，從而提高能量的獲取量，保證內部加熱的高效率和高速度。通常情況下，巖石中的硅酸鹽穩定度非常高，在與簡單酸性物質發生反應時，具備較慢的反應效果，即便進行一定程度的外部加熱，也無法提升反應速度，因此不符合工業快速測定要求。針對這種情況，在分析時如果利用微波進行加熱，會高速高效加熱巖石，促進巖石內部硅酸鹽化合物分子產生高能熱量，并和酸性物質發生快速反應，一方面有助于反應效率的提升，另一方面也有助于消解巖石速度的提高，從而第一時間消解巖石和測定不同的化學成分。總而言之，當前微波加熱控制技術已經可以在工業生產中廣泛運用。

三、實驗方法和步驟

在實驗過程中，也就是運用微波消解法分析鹽酸中硅酸鹽成分的步驟主要如下：

（一）實驗步驟

（1）EDTA標定

EDTA試劑非常重要，它是測定巖石礦物中硅酸鹽成分的基礎和前提，因此，必須保證EDTA試劑制作的標準化。一般而言，主要是通過碳酸鈣來標定EDTA試劑，具體而言，主要是運用濃度為80%的碳酸鈣溶液來稀釋EDTA，大約要稀釋八倍左右，具體步驟如下：一是使用吸管對碳酸鈣溶液進行吸取，大約吸取十毫升左右，然后放置大試管中；二是把試管放置到攪拌機中，并進行三分鐘左右的自動攪拌，直至搖勻；三是將一定數量的CMP指示劑加入到試管中，繼續進行三分鐘左右的自動攪拌；四是把每升200克的氫氧化鉀溶液加入其中，一直到有綠色熒光出現，使用EDTA標準液對溶液進行滴定，直至不在出現綠色熒光，此時得到的 EDTA溶液濃度最為標準，即完成標定EDTA溶液的工作。

（2）使用微波消解法來消解樣品

在標定完EDTA溶液后，我們就已經得到標準的EDTA試劑，下一步就是消解樣品，具體而言包括以下幾步：一是要消解水泥熟料樣品，使用天平或者其他器械稱出樣品0.1克，并將其放置到容量為400毫升的大燒杯中；二是在燒杯中先后加入蒸餾水和鹽酸溶液，量度分別為30毫升和3毫升；三是使用表面皿蓋置到燒杯上，并將燒杯放到微波爐中，此時必須將微波爐功率調至最大，并加熱一分鐘，然后打開微波爐對加熱效果進行觀察，如果溶解效果不佳，繼續加熱一分鐘，然后重復觀察和加熱，直至樣品完全溶解；四是取出已經完全溶解的樣品，并將其冷卻至室溫，然后放到容量為100毫升的容量瓶中。在完成上述步驟之后，針對普通硅酸鹽樣品和水泥生料樣品，采用相同的方法進行消解，并測量獲取的對應溶液，同樣，在加熱消解各種樣品時采用同樣的外部加熱方法，并對外部加熱用時和微波加熱用時進行統計。統計結果可以發現，與傳統外部加熱消解方法相比，運用微波消解法能夠更快地消解巖石樣品，而且速度可以提升一倍之多，由此可見，運用微波消解法一方面有助于快速消解巖石，另一方面也能有效提升分析巖石礦物中硅酸鹽的速度和效率。

（二）測定方法

本實驗的測定方法主要選用了比色法。在消解完巖石樣品之后，運用EDTA標定溶液和CMP指示劑來測量消解后樣品的成分，具體包括以下幾步：一是要首先分離二氧化硅；二是運用EDTA和KOH連續滴定差減法來先后分離三氧化二鋁、氧化鎂以及氧化鈣等成分；三是講通過上述方法得到的硅酸鹽的各種成分進行分裝；四是使用外部加熱法來加熱溶解得到的樣品，從而對結果的正確性以及微波消解法的可行性加以驗證，同時將不同成分之間的分析和對比通過表二可以得知，與傳統測量方法相比，運用微波消解方法可以得到同樣的測量精度，而且各成分的測量誤差均在允許范圍內，由此可見，運用微波消解法分解巖石樣品，不會對測量結果的精度產生任何影響。

四、結語

通過研究、設計和分析巖石礦物硅酸鹽的分析方法，可以發現運用微波消解法可以有效解決目前其他研究方法的流程冗雜問題，同時可以在保證消解高速度、高效率的基礎上，完全不影響硅酸鹽各成分的測量精度，總而言之，運用微波消解法來分析巖石礦物中的硅酸鹽成分，在硅酸鹽工業生產和發展中具備重要意義。

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