原子熒光法測定水中銻的方法探討

【摘要】銻在水中有不同的價態(tài)，進(jìn)樣前先用硫脲—抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，以保證樣品中的銻均能氫化。本文通過用原子熒光法來測定水中總銻，采用不同的預(yù)還原劑濃度和預(yù)還原時間處理樣品進(jìn)行比對分析，探討檢測過程的影響因素，使其檢測結(jié)果更準(zhǔn)確地反映水樣中銻的濃度。

【關(guān)鍵詞】原子熒光法；銻；水

受巖石風(fēng)化、雨水沖刷和工業(yè)發(fā)展的影響，使得相當(dāng)數(shù)量的銻以各種形態(tài)存在于水環(huán)境中，銻污染已經(jīng)越來越引起人們的關(guān)注。銻是一種有毒元素，對生物和人體有慢性毒性和致癌性。我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）和《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）均將水中銻的限值規(guī)定為5μg/L。

本文通過對原子熒光法測定水中銻的探討，有助于進(jìn)一步了解原子熒光法測定水樣中的銻，為今后該方法能準(zhǔn)確地測定水樣中銻及其化合物的濃度積累經(jīng)驗。

1、實驗部分

1.1方法原理

加入硫脲和抗壞血酸，將水中的五價銻還原成三價銻。在酸性條件下，三價銻與硼氫化鉀反應(yīng)生成銻化氫，由載氣（氬氣）帶入原子化器，受熱分解為原子態(tài)銻。在特制銻空心陰極燈的照射下，基態(tài)銻原子被激發(fā)至高能態(tài)，然后回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其熒光強(qiáng)度與銻含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

1.2儀器和試劑

1.2.1儀器

AFS-3100雙通道原子熒光光度計（北京海光儀器有限公司）；銻空心陰極燈（有色金屬研究總院）。

1.2.2試劑

（1）氬氣：99.99%。（2）2%硼氫化鉀溶液：稱取10.0g硼氫化鉀加入溶有1g氫氧化鈉的水溶液中，稀釋至500mL。（3）鹽酸：優(yōu)級純。（4）載流溶液：5%鹽酸溶液。（5）10%硫脲-抗壞血酸溶液：稱取10.0g硫脲微熱溶解于80mL超純水中，冷卻后加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。（6）15%硫脲-抗壞血酸溶液：稱取15.0g硫脲微熱溶解于80mL超純水中，冷卻后加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100mL。 （7）銻標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L（GSB 07-1277-2000，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）。

1.3 實驗方法

1.3.1 原子熒光光度計工作條件

1.3.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

用5%的鹽酸作介質(zhì)，逐級稀釋100mg/L銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至10μg/L，置于原子熒光光度計上，使用儀器自動稀釋功能自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（表2和圖1），使得標(biāo)準(zhǔn)系列為0.0、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0、10.0μg/L。

1.3.3 樣品測定

將采集的樣品分成三份，第一份樣品分成三小份各取10mL水樣于比色管中，加入1.0mL濃鹽酸和1.0mL10%硫脲-抗壞血酸溶液，混勻，放置30min后，上機(jī)測定。第二份樣品分成三小份各取10mL水樣于比色管中，加入1.0mL濃鹽酸和1.0mL15%硫脲-抗壞血酸溶液，混勻，放置30min后，上機(jī)測定。第三份樣品分成三小份各取10mL水樣于比色管中，加入1.0mL濃鹽酸和1.0mL10%硫脲-抗壞血酸溶液，混勻，放置1h后，上機(jī)測定。

2、結(jié)果與討論

2.1 預(yù)還原劑硫脲-抗壞血酸溶液濃度的影響

取兩份水廠原水水樣和水廠出水水樣，用不同濃度的預(yù)還原劑硫脲-抗壞血酸溶液分別處理樣品，結(jié)果見表3。由表3可見，使用1.5%濃度的硫脲-抗壞血酸溶液處理樣品，水廠原水測定結(jié)果相比較使用1.0%濃度的硫脲-抗壞血酸溶液處理樣品高了17.9%～21.5%，水廠出水測定結(jié)果相比較使用1.0%濃度的硫脲-抗壞血酸溶液處理樣品高了20.0%～26.2%。

2.2預(yù)還原時間對測定結(jié)果的影響

表4顯示水廠原水放置60min后的測定結(jié)果相比較放置30min后測定結(jié)果高了9.7%～10.6%，水廠出水放置60min后的測定結(jié)果相比較放置30min后測定結(jié)果高了9.4%～11.5%。

3、結(jié)語

地表水中Sb5+的含量要大于Sb3+，盡管Sb5+能被H2直接還原成SbH3，但效果不理想，所以進(jìn)樣前先用硫脲-抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，以保證樣品中的銻均能氫化。實驗表明，提高預(yù)還原劑硫脲-抗壞血酸溶液的濃度和延長預(yù)還原時間均能使檢測結(jié)果更準(zhǔn)確地反映水樣中銻的濃度。環(huán)境中的銻污染正在不斷引起人們的高度重視，隨著研究的開展和深入，銻的檢測分析方法也會朝著更有效、更成熟的方向發(fā)展。

參考文獻(xiàn)：

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