歸芪參膠囊功效成分及檢驗方法

關 悅

（吉林省藥物研究院，吉林 長春 130061）

黃芪甲苷作為歸芪參膠囊的主要標志性成分，這一物質經黃芪提取而來，為結晶粉末狀態，黃芪甲苷經服用后，可以增強免疫力，提高抗病能力[1]。

1 歸芪參膠囊檢驗儀器及試劑

儀器準備上主要涉及到：①分析天平；②C18色譜柱；③蒸發光檢測器；④高效液相色譜儀。試劑準備上主要涉及到：①山東禹王；②色譜純；③乙腈；④部分市售分析純。

2 歸芪參膠囊功效成分含量測定

參照《中國藥典》中相關內容對歸芪參膠囊功效成分進行測定，測定黃芪顆粒含量，通過系統適用性試驗及相關色譜條件進行[2]。色譜柱主要通過十八烷基硅烷鍵合硅膠進行充填，流動相選用水、乙腈，按照65：35的比例進行，參照黃芪甲苷峰對理論板數進行計算，通常情況下理論板數在4000及以上。在對照品溶液配制上，先取同等劑量的黃芪甲苷，并對照藥品進行精密稱定，之后加入甲醇，形成0.1 mg/mL溶液，以此作為對照品。在供試品溶液制備上，先取2.5 g本品裝量差異內容物，對其予以仔細研磨，之后予以超聲處理，處理時間通常控制在30分鐘，之后稱定，用水補充失去重量，搖勻后予以離心處理，量取續濾液25 mL，將水飽和正丁醇加入其中，震蕩搖晃，每次提取25 mL，形成正丁醇提取液，通過氨試液進行洗滌，每次30 mL，之后將洗滌液取出，對正丁醇予以蒸干處理，得到溶解殘渣，轉移至5 mL量瓶內，通過甲醇予以稀釋處理，搖勻即得。

3 歸芪參膠囊功效成分屬性考察

在歸芪參膠囊屬性考察上，選擇無黃芪成分的溶液作為陰性樣品，陰性供試品溶液制備方式與上述內容相同，取對照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液各20 mL，在液相色譜儀中注入，記錄色譜儀變化。結果發現，有效分離了黃芪甲苷的組分和供試品溶液組分，敷料不會對黃芪甲苷檢測結果產生影響，這一檢測方式的專屬性良好[3]。

4 歸芪參膠囊對照品線性關系考察

取黃芪甲苷對照品10 mg，置于25 mL量瓶內，經甲醇溶解后予以定容，制備對照品溶液（0.4 mg/mL），之后在量瓶中放入1 mL對照品、2 mL對照品、3 mL對照品、6 mL對照品、8 mL對照品，通過甲醇進行溶解之后，之后進行定容，形成0.04 mg/mL溶液、0.08 mg/mL溶液、0.16 mg/mL溶液、0.20 mg/mL溶液、0.32 mg/mL溶液，之后在供試品溶液中吸取20 μL，并在不同濃度溶液中各吸取20 μL，注入液相色譜儀中，對色譜圖進行記錄，參照峰面積對含量進行測定，以峰面積作為橫坐標，進樣量作為縱坐標，對回歸方程進行計算，結果顯示，在溶液濃度范圍為0.04～0.32 mg/mL時，黃芪甲苷表現出良好的線性關系。

5 歸芪參膠囊檢驗的回收率

在供試品溶液制備時，將本品裝量差異內容物取出，經仔細研磨之后，將其等分成九份，每份1.3 g，之后每份均加入50 mL水和0.5 g對照品，稱定其重量，通過超聲處理，時間為30分鐘，對重量進行再次稱定，用水補充失去重量，之后搖勻，并進行離心處理，形成正丁醇提取液，通過氨試液予以洗滌處理，每次30 mL，共洗滌3次，之后取出洗滌液，將正丁醇液蒸干，通過甲醇溶解其殘渣，置于量瓶內，通過甲醇予以稀釋處理，搖勻即得。在對照品溶液制備上，取適量黃芪甲苷作為對照品，對其重量進行精密稱定，制成濃度為0.1 mg/mL的溶液，即得。吸取對照品溶液20 μL，并吸取供試品溶液20 μL，注入液相色譜儀中，記錄色譜圖變化，對回收率進行計算。結果顯示，九份標本回收率介于97～101%，說明檢驗準確度良好[4]。

6 結 語

經上述分析發現，歸芪參膠囊功效成分及檢驗方法的線性關系良好，且溶液穩定性良好，具有較高的重復性和準確度，可以準確測定黃芪甲苷含量，所以可以作為評估產品質量的重要依據之一。