高速離心法監測污水中硫化物論述

侯東強

（梅州市梅縣區環境保護監測站 廣東梅州 514700）

引言

污水中硫化物是指溶解性硫化氫、硫氫根離子、硫離子，污水中的硫化物包括可溶性、酸可溶性金屬硫化物，也包括許多有機類、無機類硫化物。污水中含有的硫化物常常會較易從受污染水體中飄散逸至周邊的環境空氣中，伴隨著惡臭味。污水中的硫化物含量過多時，不僅加劇水體污染，也會影響到市民的身體健康。污水中硫化物的硫離子會對污泥活性產生影響，據監測，當污水中的硫化物中的硫離子濃度大于1-2mg/L時，會加速污水中硫磺細菌大量繁殖，使得污泥發生膨脹反應，嚴重的還會造成污泥中毒。

1 監測方法及原理

利用高速離心法將S2-富集、分離，投加乙酸鋅溶液使其與水樣S2-作用生成ZnS懸濁液，再將ZnS富集，抽取清液后投加一定量堿性無二氧化碳水，與顯色劑溶液發生反應，利用比色法或分光度計檢測污水中硫化物含量。

上述監測方法選擇標準色列測定污水中硫化物具有快速、簡便，易操作，適用應急監測現場判斷污水中的硫化物及其含量。

2 監測儀器及試劑

（1）高速離心機1臺，離心罐200mL，比色皿、比色管。（2）取200g乙酸鋅溶水并稀釋至1000mL，制成乙酸鋅溶液。（3）0.2%對氨基二甲基苯胺溶液，取2g對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶于500mL水中，然后再投加200mL硫酸溶液，再將其冷卻，并繼續添加無二氧化碳水稀釋至1000mL。（4）取20g硫酸高鐵銨溶解于 5mLH2SO4，稀釋至 300mL。（5）煮沸蒸餾水 15min，冷卻至室溫，投加氫氧化鈉，將水pH值調節至8。

3 監測操作步驟

（1）制取200mL水樣，并將水樣放置至離心罐，加2mol/LA乙酸鋅溶液2mL，然后將制備德溶液密封，后倒置，再繼續搖勻。（2）利用高速離心機對離心罐中溶液固相分離，靜置5min，傾倒120mL左右上清液，再加入堿性無二氧化碳水至250mL。（3）投加對氨基二甲基苯胺5mL，加好密封塞，再將制備好德溶液反復倒置，然后添加硫酸鐵銨溶液1mL，再馬上對溶液進行加塞密封，使用離心機進行離心處理。（4）離心靜置6min，將顯色后上清液轉移至50mL比色管。（5）選取純水參比驗證，經1-3步驟操作，在650nm做空白校正后測定水樣。（6）計算：硫化物=m/v，其中m為校正曲線上讀取的硫量（mg）；v為水樣體積（L）。

4 監測精密度及準確度

環境監測實驗室對污水中的硫化物廢水進行多次抽檢、試驗、比較，該方法監測污水中的硫化物偏差率為5%，加標回收率在90%-110%。

5 方法適用范圍

通過上述監測步驟及儀器設備操作等，能夠最低監測出污水中硫離子濃度為0.03mg/L，測定的污水中最高硫離子濃度為1mg/L以下。

6 工藝方法比較

污水硫化物中常含有溶解性硫化氫、硫氫根離子和硫離子等，通常需要對硫化物污水進行預處理后再監測。其中，目前監測污水中硫化物預處理方法主要有“過濾-酸化-吹氣分離法；酸化-吹氣法、乙酸鋅-過濾法等。污水硫化物監測方法則主要有碘量滴定法、亞甲藍比色法、氣相分子吸收法、間接原子吸收法和離子選擇電極法等等。

6.1 酸化吹氣法

國標推薦的方法主要為酸化吹氣法，該法監測硫化物，需要先加入10mL的1+1磷酸酸化于水樣中，使待監測水樣硫化物生成硫化氫氣體，利用高純氮氣，用時45min吹出硫化氫氣體，緊接著利用乙酸鋅-乙酸鈉溶液來吸收被吹出的硫化氫氣體，用65℃-80℃水浴溫度加熱燒瓶，提高污水硫化氫回收率。但該法測定時間長，難控制氣密性，誤差大，回收率偏低等，不利于實驗室監測應用和推廣。

6.2 過濾法

目前，監測機構中普遍應用的監測污水中的硫化物選用的過濾法。這一方法的不足之處就是容易受到操作條件及吸收儀器的影響，在測定的同時需要同步做好加標回收以及平行樣操作等。污水中的硫離子過濾監測，常受水樣硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽及不溶固體硫化離子的影響較大，測得的結果精確度難以保證。

6.3 高速離心法

與上述兩種方法不同的是，高速離心法監測污水中的硫化物，雖然不適用于色度較高水樣，但較酸化吹氣法更加穩定，且監測的誤差率小，易操作控制，效率高；與過濾法相比，高速離心法監測減少水樣中不溶固體硫化離子的流失，結果更加精確。

結語

高速離心法監測污水中的硫化物具有廣闊的適用前景和推廣價值。但在應用時也需要注意：（1）污水硫化物含量通常較低，應嚴格操作，減少硫化物流失影響監測結果。（2）不同行業污水成分存在較大差異，應用高速離心法監測時應同時做好加標回收試驗及平行樣。（3）該方法主要應用于城市生活污水，當待監測水樣含硫較高時，應在水樣中投加硫酸鋅溶液離心沉淀、過濾，再加典標液、鹽酸溶液等，以硫代硫酸鈉滴定測定污水中的硫化物的含量。