影響X熒光光譜儀測量準(zhǔn)確度的幾個因素

摘 要：在現(xiàn)代化的電子產(chǎn)品中，X熒光光譜儀作為重要的檢測有害物質(zhì)的儀器。對X熒光光譜儀檢測的精確度造成不良影響的因素眾多，實際的判斷與研究方式相對也十分的復(fù)雜。為了能夠更加精準(zhǔn)化、系統(tǒng)化的對測量精確度造成影響到關(guān)鍵因素加以掌握，本文深入研究X熒光光譜儀測量過程中的偏移現(xiàn)象、應(yīng)用范圍、曲線樣品及其樣品大小與形狀、干擾因素、樣品非均質(zhì)等相關(guān)的影響因素及應(yīng)對方案，并提出有助于其發(fā)展的參考建議。

關(guān)鍵詞：X熒光光譜儀;準(zhǔn)確度;影響因素

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.05.155

1 工作曲線的影響因素分析

對X熒光光譜儀測量的準(zhǔn)確度造成的影響因素包括自身性能、樣品測試、測量方式、工作曲線等。其中X熒光光譜儀器自身性能完全取決于儀器硬件設(shè)備的購進(jìn)環(huán)節(jié)，實際的測量方式和儀器工作的基礎(chǔ)理念息息相關(guān)，當(dāng)前常規(guī)使用的測量方式、工作曲線、測試結(jié)果、樣品檢測等具有較大的影響，而且還能以簡捷的方法可最大化解決測量的準(zhǔn)確度，因此本文將分析的重點(diǎn)放在樣品的工作線條、樣品大小、樣品形狀、線條使用范疇、干擾樣品、樣品表面等不良的影響因素，并對常規(guī)、簡捷的解決方案進(jìn)行闡述。

簡而言之，工作曲線是指元素之中X射線的強(qiáng)度及樣品當(dāng)中蘊(yùn)含的百分質(zhì)量、含量關(guān)系的曲線，以工作曲線能夠獲取測量特性是X射線強(qiáng)度實現(xiàn)轉(zhuǎn)化成濃度，所以在測量結(jié)果受到工作曲線較大的影響。其不僅和待測元素、濃度、校正元素因子、增強(qiáng)元素之間的吸收效應(yīng)等相關(guān)的校正值，還關(guān)系到工作曲線樣品的制作、是否存在偏移、適用范圍等。（1）工作曲線樣品的制作：標(biāo)準(zhǔn)的工作曲線樣品的制作方式應(yīng)具備充足的勻稱性和牢固性，實際分析與控制樣品冶煉流程或是分析方式具有很大的差異，它的量值無法溯源，也無法確保勻稱性和牢固性，因此應(yīng)當(dāng)選取物理與化學(xué)物質(zhì)對相似標(biāo)準(zhǔn)的樣品進(jìn)行工作曲線的制作;（2）工作曲線偏移：常規(guī)的曲線在儀器開始就完成制作，但是實際的工作現(xiàn)場如何能夠了解其能夠和初始狀況維持一致，并不能確保每次分析都要將工作曲線重新繪制，在此過程中，需要對可溯源樣品進(jìn)行定期點(diǎn)檢，以此對工作曲線的偏移進(jìn)行驗證;（3）使用范圍：通常工作曲線的適用范圍需要放置在繪制曲線應(yīng)用樣品的濃度范圍內(nèi)部。

2 樣品的影響因素分析

X熒光光譜儀屬于無損害的測量儀器設(shè)備，他最大的優(yōu)勢就是在測量樣品時不需要提前進(jìn)行特殊的處理即可測量的儀器，能夠迅速獲得測量的結(jié)果。但對于樣品形狀、大小能夠滿足測量的需求，以及是否存在干擾元素都將對X熒光光譜儀測量結(jié)果的精準(zhǔn)度造成一定的影響。

2.1 樣品形態(tài)

固體樣本，如鋼鐵、PVC塑膠、PE、鋁合金、銅合金等，都能使其測試的表面磨光。在應(yīng)用前，切不可對拋光表面用手觸摸，以防表層沾上油漬，對測量的準(zhǔn)確度產(chǎn)生影響。若是沾上油漬應(yīng)立即擦拭。針對粉末樣品而言，如粉塵、水泥、礦粉等，能夠直接在樣品杯當(dāng)中進(jìn)行放置，樣品約為7g即可，將樣品底部為10mm厚度蓋住，以便于測量工作。基于液體樣品而言，通常都在特定的杯中進(jìn)行倒入，利用獨(dú)特的密封材料進(jìn)行良好的密封，之后將其置入測試實驗室進(jìn)行測量。

2.2 樣品的大小

樣品大小應(yīng)依據(jù)X熒光光譜儀光斑的大小進(jìn)行區(qū)分，光斑可以完全照在樣品上并且其的厚度也能達(dá)到相應(yīng)的要求，能直接放置在測試室當(dāng)中進(jìn)行測量。光斑無法直接照在樣品上，也就是說樣品小于光斑，應(yīng)該放在同一樣品杯中，達(dá)到相應(yīng)量，再進(jìn)行壓緊，切不可留有間隙，最后實施相應(yīng)的分析。針對較薄的樣品（如X射線可直接穿透的樣品），相同相似小的樣品應(yīng)當(dāng)堆放一起方便達(dá)成最小樣品的厚度限制，進(jìn)而實施相應(yīng)的分析。一般全部樣品都要基于光譜的測量界限內(nèi)部，基于高分子的樣品與較輕金屬性，如鈦、鋁等厚度為5mm的樣品;基于液體厚度約15mm的用品;針對其它合金樣品的厚度至少應(yīng)達(dá)到1mm。

3 樣品表面影響因素分析

樣品經(jīng)常暴露在外的就是表面，極易受到空氣的氧化，而X熒光光譜儀正是對表面進(jìn)行分析的方式，很有可能造成分析樣品的結(jié)果隨著時間的延長逐漸呈現(xiàn)出逐步增高的態(tài)勢，在進(jìn)行測量之前，應(yīng)該先磨掉樣品的氧化膜。樣品表層光滑度也會嚴(yán)重的影響到分析的結(jié)果，若是樣品表層凹凸不平，缺乏光滑度，定會對測量的結(jié)果造成嚴(yán)重的影響，因此應(yīng)盡可能的磨平樣品的表面。

4 干擾元素影響因素分析

X熒光光譜儀雖具有簡單的操作方式，通常大部分都是單獨(dú)譜線。但基于非常復(fù)雜的樣品而言，切不可忽略譜線受到的干擾，嚴(yán)重的甚至還會引發(fā)更大的干擾。因為存在干擾元素，在實際分析樣品的同時，定會形成干擾元素的待測元素和譜線的重合，知識所測出的結(jié)果強(qiáng)度較大，最終為分析的結(jié)果引來較大的偏差。通常而言，元素譜線遭受的干擾并非十分復(fù)雜，先要對常見、極易受到干擾元素譜線的部分、干擾狀況等深入了解，然后判斷樣品測試圖譜的同時，重點(diǎn)在于若是存在某種元素，那么應(yīng)該同時存在許多位置、多條譜線，針對兩條譜線以上，如Pb，應(yīng)該觀看PbLa與PbLbl兩條譜線，若是真實存在Pb元素，兩條譜線將會明顯體現(xiàn)出波峰;若是真的含有Pb元素在受到其它干擾元素的影響定會造成其偏大，故兩條譜線都會有相對明顯的波峰出現(xiàn)，但兩條譜線測出的結(jié)果定會產(chǎn)生較大的差異。可以通過以下方法進(jìn)行克服：預(yù)防干擾線，選取沒有干擾的譜線用做分析線;合理的選取測量儀器的有利條件，使儀器分辨力進(jìn)一步有所提升;使X光管管電壓下降到干擾元素的激發(fā)電壓下，預(yù)防譜線出現(xiàn)干擾元素;在實施數(shù)字校正的同時，現(xiàn)代化的儀器設(shè)備都具備數(shù)字校正的性能。

5 結(jié)束語

綜上所述，X熒光光譜儀屬于一種迅速測量的儀器設(shè)備，除了具有簡單的操作方式以外，還不需提前處理復(fù)雜的樣品，但為促使測量精準(zhǔn)度的進(jìn)一步提升，使樣品的實際應(yīng)用的同時需選取相應(yīng)的基材工作曲線;最小的測量樣品表層面積應(yīng)大于X熒光光斑投影面積;樣品厚度需要將X射線無法穿透為基準(zhǔn);樣品的表層應(yīng)保持光滑平整等，只有在具體投入使用中重視以上的影響因素，定能最大化提高X熒光光譜儀測量的準(zhǔn)確度。

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作者簡介：楊光（1982-），女，河北唐山人，本科，冶金分析與實驗工程師，研究方向：冶金分析與實驗。