微下拉法晶體生長爐自動控制系統的研究

宋曉佳，何 曄 ,屈菁菁，丁雨憧，付昌祿，陳川貴

(中國電子科技集團公司第二十六研究所，重慶 400060)

0 引言

微下拉(μ-PD)法[1]晶體生長爐是直接制備高質量纖維單晶的專業設備，其原理是：晶體原料經高溫熔化后，從底部開孔的漏斗型坩堝下部流出，經籽晶接種引流不斷往下結晶，從而形成尺寸較小的晶棒。用此方法生長的纖維單晶直徑可達?(0.5～5.0) mm，長達1 000 mm，組分均勻且質量高。高質量纖維單晶是發展高效微型激光光源、高溫探測裝備、高分辨醫學成像系統及新型光電器件等的關鍵材料。

微下拉法晶體生長原理簡單，使用原料少，生長速度快，適合科研院所開展新型材料的基礎性研究或微小尺寸晶體的制備。目前主要采用電荷耦合器件(CCD)觀測晶體生長界面的變化情況，手動控制加熱功率或拉速的方式來實現穩定地生長，對于生長高品質、長尺寸的晶體，拉速較慢，工作量較大，且由于不同操作者或不同時間段調整的方式不同，很難保證晶體的一致性。因此，研究開發該型晶體生長爐的自動控制系統成為目前很多使用者的迫切需求。本文將討論如何實現微下拉法晶體生長爐的功率自動控制。

1 微下拉爐設備

圖1為該型單晶爐的結構示意圖。

圖1 微下拉單晶爐結構示意圖

坩堝感應加熱后，晶體原料從坩堝底部毛細孔中流出，在坩堝底部形成液滴，籽晶往上移動接觸坩堝下部液滴，經過一定時間的穩定后往下運動，牽引坩堝內的液體不斷流出而形成纖維型晶體。在整個生長過程中，由于外界條件的不斷變化，坩堝下部結晶面的溫場分布也在不斷變化，而要得到穩定的結晶界面，則需要通過調整坩堝的加熱功率來實現。

在微下拉法晶體生長過程中可看出，即使功率、拉速不變，彎月面高度也會變化。這是因為隨著晶體生長，坩堝中液面下降和晶體長度增加，在加熱功率不變時，在晶體生長界面處熱量傳導路線發生了一定的變化，使彎月面附近溫度改變，最終導致彎月面高度變化。彎月面高度變化會使熔體中的馬拉高尼效應對流程度變化，易導致小面成形缺陷[2]，同時影響著生長的晶體直徑。原東升等[3]的實驗結果表明，對于生長直徑為?3 mm的釔鋁石榴石(YAG)單晶，當彎月面高度約為70 μm時，可得到晶體的穩定生長條件。因此，為了能利用微下拉法生長出表面光滑、成分均勻的纖維晶體，需要控制彎月面高度接近其最大的穩定值。

2 自動控制方式研究

2.1 CCD位置控制法

以坩堝底部結晶界面作為研究對象(見圖2)，其熱量平衡方程式為

Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Qn

(1)

式中：Q1為坩堝直接傳遞過來的熱量；Q2為坩堝通過熔體傳遞過來的熱量；Q3為晶體結晶釋放的熱量；Q4為保溫散失的熱量；Q5為晶體散失的熱量；Qn為其他散失的熱量。

圖2 坩堝底部結晶界面

假如感應加熱功率不變，隨著結晶過程的進行，Q1基本保持不變，Q2將逐漸減少，Q3也認為不變，則式(1)左邊有減少的趨勢，而式(1)右邊Q5有減少的趨勢，其他可以認為不變，如果Q2與Q5的減少量一致，那么式(1)將一直成立，但實際生產中，Q2與Q5的減少量很難一致，這將導致結晶界面的上下移動，即圖2中坩堝嘴底部到籽晶之間晶體溶液的高度值H將改變，這樣將導致晶體生長過程不能完全進行下去。實際過程中，根據H改變的方向對加熱功率進行適當調整，也保證H值在微小的范圍內變動。由圖2可知，通過CCD加光學放大，可檢測到H值的微小變化，坩堝底部位置認為不變。因此，只要檢測生長彎月面下部位置的變化就可準確判斷彎月面高度的變化趨勢，周期性地檢測得到ΔH1、ΔH2、ΔH3值，則功率變化率為

ΔW=PID(ΔH1,ΔH2,ΔH3)

(2)

式中PID表示微分、積分、比例。通過式(2)調整加熱功率，可很好地保證熔融界面高度ΔH值在一個很小的范圍內變動。

2.2 質量控制法

圖1中，高靈敏度稱重傳感器(測量精度1 mg)測量值G主要由籽晶桿及裝夾裝置的質量g1、晶體質量g2及彎月面張力g3組成，即

G=g1+g2+g3

(3)

在整個生長過程中可認為g1不變，g2在不斷增加，g3受結晶界面溫度影響，溫度偏低時g3變大,溫度偏高時g3變小，而在相對穩定的生長狀態下，g3的變化可忽略。所以，在一個穩定的生長過程中，G的增加量ΔG只隨g2的增加而增加，即

ΔG=Δg2

(4)

但實際生長過程不穩定，因此，ΔG與理論設計值ΔG′存在一定誤差，該誤差可作為控制加熱功率的調整量，即

(5)

進而保證生長過程在一個相對穩定的過程中進行。

圖3、4分別為不同時間段的生長控制界面。由圖可看出，當正常生長時，圖中質量曲線可很好地表征晶體質量的增加，當圖中鋸齒形曲線出現時，說明晶體生長不正常，生長界面受到很大的干擾，同時從CCD上也能觀察到生長界面高度變窄，晶體生長界面離坩堝毛細孔底部太近，出現該現象時，就需要增加一定的功率，并相應地調整PID參數值。

圖3 生長控制界面

圖4 生長控制界面

3 產品展示

圖5、6分別為實際生長所得的純YAG晶體和摻雜的YAG晶體，晶體直徑為?3 mm。由圖可看出晶體外形尺寸均勻。

圖5 純YAG晶體

圖6 摻雜的YAG晶體

4 結束語

由分析及實驗結果可見，微下拉爐雖然生長的晶體直徑小，單位時間里生長的質量較少，但在提高稱重傳感器靈敏度或提高CCD光學放大的情況下，可很好地實現晶體的自動生長控制。靈活運用稱重方式、CCD方式及預升降加熱功率方式，可實現微下拉爐晶體生長的自動控制。