化學實驗易錯題歸類剖析

■湖北省武漢市第三中學 曾慶宇

化學實驗題是高考的必考題，而且分值占比較大，但由于該類題涉及知識點多，對考生的綜合能力要求較高，主要考查基本反應原理，某步反應的化學方程式，物質的分離檢驗，實驗基本操作，實驗儀器的正確使用，實驗方案的設計與評價，定量計算等，總體來說比較復雜，考生做題時往往會出現各種錯誤。

一、規范作答問題

實驗題中的簡答題，看起來似乎并不難，但要準確回答卻不易，考生往往感到有力無處使，造成失分較多。平時答題要保持敘述的完整性，應該從實驗原理出發（包括物質的性質），按操作過程（方法）、實驗現象、結論去考慮。

例1氯化鐵可用作金屬蝕刻、有機合成的催化劑，圖1為氯化鐵晶體的制備示意圖（夾持及加熱裝置省略）。

圖1

檢查該裝置氣密性的方法及操作：____。

答案：關閉兩個分液漏斗的活塞及彈簧夾2，打開彈簧夾1和彈簧夾3，丙燒杯中盛蒸餾水，將導氣管插入燒杯中的水中，用酒精燈微熱甲裝置中的燒瓶，若導管末端產生氣泡，停止微熱，冷卻后，導管內形成一段穩定的水柱，說明裝置不漏氣

常見錯因：檢查裝置氣密性的方法往往是對組裝后的裝置只留一條通路，本題中部分考生對彈簧夾的開關交待不清楚。另外部分考生漏答了“停止微熱，冷卻后，導管內形成一段穩定的水柱”。

練習1：用CuCl2·2H2O 和NaOH 溶液制備適量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是____。

答案：取少量最后一次洗滌液于試管中，向其中滴加稀硝酸，再滴加AgNO3溶液，如果無白色混濁出現，則證明已洗滌干凈。如果有白色混濁出現，則證明未洗滌干凈

解析：CuCl2·2H2O 和NaOH 溶液反應，除了得到Cu（OH）2沉淀，還有可溶性的NaCl生成，故檢驗沉淀是否洗滌干凈應該檢驗洗滌液中是否還含有Cl-。

練習2：過氧化尿素是一種新型漂白、消毒劑，廣泛應用于農業、醫藥、日用化工等領域。用低濃度的雙氧水和飽和尿素溶液在一定條件下可以合成過氧化尿素。反應的方程式為準確稱取0.5000g產品于250 mL 錐形瓶中，加適量蒸餾水溶解，再加 1 mL 6mol·L-1H2SO4，用 0.1000mol·L-1KMnO4標準溶液滴定至終點時消耗20.00mL（尿素與KMnO4溶液不反應），滴定終點的現象是_____，產品中CO（NH2）2·H2O2的質量分數為____。

答案：當滴入最后一滴KMnO4標準溶液時，溶液由無色變淺紅色，且半分鐘內不褪色 94.00%

解析：由于只有KMnO4標準溶液顯紫色，故滴定終點的現象是：當滴入最后一滴KMnO4標準溶液時，溶液由無色變淺紅色，且半分鐘內不褪色。

用高錳酸鉀溶液滴定過氧化尿素，主要是高錳酸鉀與雙氧水的反應。由5H2O2+2KMnO4+3H2SO4══8H2O+2MnSO4+K2SO4+5O2↑可知2molKMnO4可以氧化5molH2O2，由題意知用了0.002 mol的高錳酸鉀，根據比例關系可求出，此時消耗雙氧水的物質的量為0.005 mol。即過氧尿素的物質的量為0.005 mol，即質量為0.47g，則產品中CO（NH2）2·H2O2的質量分數為

二、實驗儀器及裝置創新問題

這類題將化學實驗儀器及裝置運用組合法、擴充法或替代法等，進行重新組合或者拆分，來進行實驗研究。通過重新組合擴充的方式，考查考生全面的系統的知識，培養了考生的實驗創新精神。將傳統實驗中涉及的實驗儀器和用品進行有效替換，以提高化學實驗的效果?？忌驗檠b置新穎，藥品在平時的學習中沒有見過，在解題時形成了心理壓力，導致不能靜心分析，去偽存真，從而失分較多。

例2凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽，利用如圖2所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。

已知：NH3+H3BO3══NH3·H3BO3，NH3·H3BO3+HCl═══NH4Cl+H3BO3。

圖2

回答下列問題：

（1）a的作用是____。

（2）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。

①d中保留少量水的目的是____。

②e中主要反應的離子方程式為____，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_____。

答案：（1）避免b中壓強過大

（2）①液封，防止氨氣逸出 ②NH+4+保溫，使氨氣完全蒸出

常見錯因：由于d與e是比較新穎的實驗儀器，考生平時實驗中沒有接觸到，故而形成恐慌，不知道怎么答題。

解析：（1）導管a與大氣相通，其作用是避免燒瓶內氣壓過大，發生危險。（2）①止水夾k3處可能漏氣，導致測定的N 元素質量分數偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨氣逸出。②e中發生的主要反應是銨鹽與氫氧化鈉反應，需要加熱，使氨氣全部逸出。考生對中空雙層玻璃瓶比較陌生，可以聯想平時生活中保溫玻璃瓶來分析問題。

練習3：過碳酸鈉（Na2CO4）是一種很好的供氧劑，其與稀鹽酸發生反應的化學方程式 為2Na2CO4+4HCl═══4NaCl+2CO2↑+O2↑+2H2O。市售過碳酸鈉一般都含有碳酸鈉，為測定某過碳酸鈉樣品（只含Na2CO4和Na2CO3）的純度，某化學興趣小組按圖3組裝好實驗裝置，Q 為一可鼓脹的塑料氣袋，取適量樣品于其中，打開分液漏斗活塞，將稀鹽酸滴入氣袋中至充分反應。

圖3

（1）為測定反應生成氣體的總體積，滴稀鹽酸前必須關閉____打開____（均填“K1”“K2”或“K3”）。導管A 的作用是_____。

（2）當上述反應停止后，使K1、K3處于關閉狀態，K2處于打開狀態，再緩緩打開K1。B中裝的固體試劑是____，為何要緩緩打開K1：___。

（3）實驗結束時，量筒Ⅰ中有x mL 水，量筒Ⅱ中收集到了y mL 氣體，則樣品中過碳酸鈉的質量分數是____（用含有x、y 的代數式表示）。

答案：（1）K1、K2K3平衡分液漏斗內和反應體系內壓強，使稀鹽酸順利滴下，同時消除滴下的稀鹽酸體積對氣體體積的影響 （2）堿石灰（其他合理答案均可） 讓生成的CO2能充分被B中堿石灰吸收，使量筒內收集到較純凈O2

解析：（1）該實驗的目的是測定某過碳酸鈉樣品（只含Na2CO4和Na2CO3）的純度，是通過測量與鹽酸反應的氣體總體積和生成氣體中的O2來完成。量筒Ⅰ是測量氣體總體積的裝置，即滴定稀鹽酸前關閉K1和K2，打開K3，由于Q 為一可鼓脹的塑料氣袋，所鼓脹的體積等于量筒Ⅰ中液體的體積，即為產生的氣體的總體積。（2）裝置Ⅱ中的量筒收集的是氣體，即B的作用是吸收CO2，B 中盛放堿石灰或氫氧化鈉固體等；緩緩打開K1的目的是讓生成的CO2能充分被B 中堿石灰吸收，使量筒內收到較純凈的O2。（3）量筒Ⅰ中測定的是CO2和O2的體積，量筒Ⅱ測定氧氣的體積，根據過碳酸鈉與鹽酸反應方程式，求出過碳酸鈉的質量為122g，CO2的體積為（x-y）mL，過碳酸鈉產生CO2的體積為2y mL，碳酸鈉產生CO2的體積為（x-3y）mL，即碳酸鈉的質量為過碳酸鈉的質量分數為

練習4：圖4為長頸漏斗和錐形瓶組成的CO2氣體發生器的簡易表示，有人對氣體發生器作如下改進：在錐形瓶中放入一小試管，將長頸漏斗下端插入小試管中。改進后的優點是_____。

圖4

答案：可以通過控制加酸的量，來控制氣體產生的快慢；同時小試管中充滿鹽酸，可以起到液封作用，防止反應激烈時氣體經漏斗沖出

三、題給新信息挖掘不足的問題

這類題考查考生從提供的新信息中，準確地提取實質性內容，并與已有知識整合，重組為新知識塊的能力，題目有一定的難度。明確實驗原理、有關物質的性質，尤其是題干信息的提取和應用是解答的關鍵。

例3醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖5所示，回答下列問題：

圖5

（1）實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是_____。

（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖5所示連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。c中溶液由綠色逐漸變為亮藍色，同時c中有氣體產生，該氣體的作用是_____。

（3）打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是____；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是_____、___、洗滌、干燥。

（4）指出裝置d可能存在的缺點：___。

答案：（1）去除水中的溶解氧 （2）排除c中空氣 （3）c中產生H2使壓強大于大氣壓 （冰浴）冷卻 過濾 （4）敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸

常見錯因：整道題都是圍繞著題目中所給的信息來設計，考生如果不能牢牢把握醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·H2O]的性質，答題時往往會南轅北轍。

解析：（1）醋酸亞鉻在氣體分析中用作氧氣吸收劑，就是醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實驗中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中的溶解氧。（2）c中溶液由綠色逐漸變為亮藍色，說明Cr3+被鋅還原為Cr2+，鋅還能與鹽酸反應生成氫氣，由于裝置含有空氣，能氧化Cr2+，所以氫氣的作用是排除c 中空氣。（3）打開K3，關閉K1和K2，由于鋅繼續與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應；根據題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化，而使產品不純。

練習5：TiCl4是由鈦精礦（主要成分為TiO2）制備鈦（Ti）的重要中間產物，制備純TiCl4的流程如下：

資料：TiCl4及所含雜質氯化物的性質（見表1）。

表1

氯化過程后氯化產物冷卻至室溫，經過濾得到粗TiCl4混合液，則濾渣中含有_____。

答案：MgCl2、AlCl3、FeCl3

解析：資料中已經給出“TiCl4及所含雜質氯化物的性質”一覽表，因此氯化過程中生成的MgCl2、AlCl3、FeCl3只有少量溶解在液態TiCl4中，而SiCl4完全溶解在TiCl4中，因此過濾得到粗TiCl4混合液時濾渣中含有上述難溶物和微溶物。

四、裝置的設計及連接問題

化學實驗裝置的設計與連接，一定要遵循目的性原則、科學性原則、安全性原則、可行性原則、直觀性原則等。設計實驗時注意制備易水解的物質一定要防止水解，通入加熱干燥管的氣體一定要干燥，有可燃性氣體產生時，一定要防止爆炸，易燃和有毒氣體一定要考慮安全和環境污染問題等。

之后，國內科研工作者著重在解決以下兩方面問題做了長足的工作：一是通過氧化還原焙燒或者加入添加劑方式改變原礦的物相結構和改善浸出條件，降低粉化率；二是如何使浸出母液再生鹽酸并實現回收利用。攀鋼研究院聯合中國科學研究院基于鈦鐵礦物相和結構的調控開發了攀枝花鈦鐵礦制備人造金紅石(攀枝花鈦精礦流態化氧化→流態化還原→流態化鹽酸常壓一段浸出)和攀枝花鈦渣升級制備升級鈦渣PUS(攀枝花鈦渣流態化氧化→流態化還原→鹽酸加壓一段浸出)兩條工藝路線，成功解決了產品粒度細化及TiO2品位低等問題，人造金紅石中試線成功實現了鹽酸再生和回收利用，但是現階段兩條工藝路線仍存在各自的缺陷。

例4氫化鈣固體是登山運動員常用的能源提供劑。某興趣小組擬選用如圖6所示裝置制備氫化鈣。

圖6

請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為_____（填儀器接口的字母編號）。

答案：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a

常見錯因：儀器的設計和連接時，不僅要考慮發生裝置和凈化問題，還要注意安全問題。在制備物質時，考生往往只考慮如何制取，而沒有考慮生成產物以后，還要注意不要讓產物變質，本題中有考生就漏掉了尾部的干燥管而出錯。

解析：鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氫氣中會混有水蒸氣和氯化氫，所以在與鈣化合之前需要除雜和干燥，分別選用試劑氫氧化鈉和濃硫酸；同時為防止空氣中水蒸氣進入，最后還需要連接干燥管。

練習6：某研究小組利用如圖7所示裝置探究溫度對CO 還原Fe2O3的影響（固定裝置略）。

圖7

（1）裝置C的作用是_____，處理尾氣的方法為____。

答案：（1）除CO2點燃 （2）在裝置B、C之間添加裝置E 防倒吸（或其他合理答案）

解析：（1）Zn粉與CO2反應制備CO 時，CO2可能過量，C 中氫氧化鈉溶液可將過量的CO2除去。尾氣中的CO 會污染空氣，可用點燃的方法除去。（2）裝置B溫度較高，若發生倒吸，則會造成玻璃管炸裂，因此可在裝置B、C之間增加防倒吸裝置。

練習7：某廢催化劑含58.2% SiO2、21.0% ZnO、4.50% ZnS 和12.8% CuS 及少量的Fe3O4。某同學用15.0g該廢催化劑為原料，回收鋅和銅。采用的實驗方案如下，回答下列問題：

已知：ZnS 與稀硫酸反應，且化合價不變；CuS既不溶解于稀硫酸，也不與稀硫酸反應。在如圖8所示裝置中，第一次浸出反應裝置最合理的是 （填標號）。

圖8

答案：D

解析：根據化學工藝流程可知，第一次浸出發生反應ZnO+H2SO4══ZnSO4+H2O，ZnS+H2SO4══ZnSO4+H2S↑，生成的H2S有毒，必須用氫氧化鈉溶液進行尾氣處理。

五、產品的驗證及雜質分析問題

要依據反應的原理及實驗設計分析雜質產生的原因，有時要依據雜質的元素構成去分析產生的可能性。在驗證產物時，要充分利用雜質的特性來進行區分，甚至定量分析。

例5CuCl廣泛應用于化工和印染等行業。某研究性學習小組擬熱分解CuCl2·2H2O 制備CuCl，并進行相關探究。

【資料查閱】

【實驗探究】該小組用如圖9所示裝置進行實驗（夾持儀器略）。

圖9

反應結束后，取出CuCl產品進行實驗，發現其中含有少量的CuCl2或CuO 雜質，根據資料信息分析：

（1）若雜質是CuCl2，則產生的原因是____。

（2）若雜質是CuO，則產生的原因是____。

答案：（1）加熱時間不足或溫度偏低

（2）通入HCl的量不足

常見錯因：考生應用題目所給的信息不夠，而導致分析的原因出錯。可以根據雜質CuO 中氧元素的來源，推理出CuCl2與結晶水發生了水解反應，通過不同路線條件的對比得出產生的原因。

解析：根據題給信息可知，如果雜質是CuCl2，說明CuCl2沒有反應完全，原因是加熱時間不足或溫度偏低。如果雜質是CuO，說明CuCl2水解生成Cu2（OH）2Cl2，進一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足。

練習8：請你設計一個實驗，用化學方法區分鈣與氫化鈣，寫出實驗簡要步驟及觀察到的現象：___。

答案：取適量氫化鈣，在加熱條件下與干燥的氧氣反應，將反應氣相產物通過裝有無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變為藍色；取鈣做類似實驗，觀察不到白色變為藍色

六、控制變量的對比實驗設計問題

控制變量的對比實驗考查考生的思維能力，難度較大，設計實驗時要找出實驗中所涉及的物理量，根據題目要求確定變量及不變量。注意所給的實驗條件，使反應的變量唯一，確定測量的對象必須是易測量的物理量，這樣實驗才有可操作性，再來設計實驗記錄表格，進行數據記錄。

例6設計實驗，探究某一種因素對溶液中NH4Cl水解程度的影響。

限制試劑與儀器：固體NH4Cl、蒸餾水、100mL容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、藥匙、天平、pH 計、溫度計、恒溫水浴槽（可控制溫度）。

（1）實驗目的：探究_____對溶液中NH4Cl水解程度的影響。

（2）設計實驗方案，擬定實驗表格，完整體現實驗方案（列出能直接讀取數據的相關物理量及需擬定的數據，數據用字母表示；表2中V（溶液）表示所配制溶液的體積）。

表2

答案：（1）溫度（或濃度）

（2）見表3或表4。

表3

表4

常見錯因：因為讓自己設計表格，而且用字母代替數據，考生不知道如何用字母去表示不變量和變量，設計的表格中往往不只有一個變量而出錯。

練習9：H2O2是一種綠色氧化還原試劑，在化學研究中應用廣泛。某小組擬在同濃度Fe3+的催化下，探究H2O2濃度對H2O2分解反應速率的影響。

限選試劑與儀器：30% H2O2、0.1mol·L-1Fe2（SO4）3、蒸餾水、錐形瓶、雙孔塞、水槽、膠管、玻璃導管、量筒、秒表、恒溫水浴槽、注射器。

（1）設計實驗方案：在不同H2O2濃度下，測定____（要求所測得的數據能直接體現反應速率大?。?/p>

（2）設計實驗裝置，完成圖10的裝置示意圖。

圖10

（3）參照表5格式，擬定實驗表格，完整體

現實驗方案（列出所選試劑體積、需記錄的待測物理量和所擬定的數據；數據用字母表示）。

表5

答案：（1）收集到相同體積氧氣所需要的時間（或相同時間內，收集到氧氣的體積）

（3）見表6或表7。

表6

表7