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HPLC法測定咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量

2019-05-13 01:54:12王堡鑫于晶晶劉丹
健康大視野 2019年9期

王堡鑫 于晶晶 劉丹

【摘 要】 本文采用高校液相測定了咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量,固定相為:思普樂C18液相色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.5%十二烷基硫酸鈉-磷酸-三乙胺(38∶60∶1∶1)為流動相,檢測波長為206nm;此方法簡便、準確、重現性好,可用于咳喘寧口服液中鹽酸偽麻黃堿和鹽酸麻黃堿的含量測定。

【關鍵詞】 咳喘寧口服液;高效液相;含量

【中圖分類號】R969.4【文獻標志碼】A【文章編號】1005-0019(2019)09-250-02

咳喘寧口服液為棕紅色的液體;氣微香、味微苦,常用于久咳、痰喘見于痰熱證候者,癥見咳嗽頻作、咯痰色黃、喘促胸悶。咳喘寧口服液由聚山梨酯80、乙酰磺胺酸鉀、阿司帕坦、桔梗、百部、罌粟殼、麻黃、石膏、苦杏仁、甘草組成。麻黃具有發汗散寒,宣肺平喘,利水消腫的功效。麻黃是《中國藥典》收錄的草藥,可治療風寒感冒、胸悶喘咳風水浮腫、支氣管哮喘等病癥。《別錄》記載:“主五臟邪氣緩急,風脅痛,字乳余疾。止好唾,通腠理,解肌;泄邪惡氣,消赤黑斑毒。”本實驗對咳喘寧口服液中鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿的含量進行測定。

1 儀器與試藥

SB-4200DTN超聲波清洗機(寧波新芝生物科技股份有限公司);PWC 124艾德姆分析天平(上海析友分析儀器有限公司);SPR-BW200液相色譜進樣瓶專用

洗瓶機(杭州亞萊博儀器有限公司);EasySepTM-1010高效液相色譜儀(徐州華納精密儀器有限公司);美國澤拉布Dura Pro24全觸屏組合式超純水機(上海和泰儀器有限公司);HD-7高靈敏度紫外檢測儀(青浦滬西紫外分析儀)。甲醇(杭州邦易化工有限公司)、磷酸(杭州邦易化工有限公司)、醋酸(天津市大茂化學試劑廠)、乙腈(天津市大茂化學試劑廠)、三乙胺(天津市大茂化學試劑廠)、磷酸二氫鉀(天津市大茂化學試劑廠)、十二烷基硫酸鈉(天津市大茂化學試劑廠)。

2 含量測定

2.1 色譜條件:依據查閱文獻及考查的結果[4-6] ,確定色譜條件如下。色譜柱為思普樂C18液相色譜柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%十二烷基硫酸鈉-磷酸-三乙胺(38∶60∶1∶1)為流動相;檢測波長為206nm;流速1.0mL·min-1;柱溫:30℃。理論板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不得低于2000。

2.2 供試品溶液的制備精密量取咳喘寧口服液適量,置于容量瓶內,加流動相適量,超聲5分鐘,放涼,加流動相至刻度,搖勻,過濾,即得。

2.3 對照品溶液的制備? 精密稱取鹽酸偽麻黃堿和鹽酸麻黃堿對照品適量,加流動相制成每1mL含鹽酸偽麻黃堿20μg和鹽酸麻黃堿5μg的溶液,即得。

2.4 標準曲線的制備分別精密稱取鹽酸偽麻黃堿、鹽酸麻黃堿對照品5.0mg、1.5mg,置25ml容量瓶中,加入流動相使溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密吸取0.5、1、2、3、4、5mL,置于10mL量瓶中,加流動相至刻度,搖勻。依

照色譜條件測定,以峰面積(Y)為縱坐標,對照品進樣量(X)為橫坐標,繪制標準曲線,計算回歸方程。結果表明,鹽酸偽麻黃堿在10~100μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系;鹽酸麻黃堿在3~30μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。

2.5 重現性試驗取樣品6份測定相對偏差分別為0.86%和0.96%,表明重現性較好。

2.6 回收率試驗采用加樣回收試驗,共測定六份樣品。

綜上,白癜風采用紫外線照射聯合他克莫司外涂治療的效果確切,具有高安全性,可促使患者復發率有效下降,可明顯縮短患者平均起效時間,值得臨床推薦。

參考文獻

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