電感耦合等離子體發射光譜法測定鉬礦石中的鉬

樊爽

摘 要：近年來，我國的航天技術行業得到了迅猛的發展，對鉬的需求量也越來越大，在地質找礦工作中，如何采取有效的技術測試對礦石中的鉬含量進行測定，成為相關工作者的重點工作之一。本文將結合實例分析電感耦合等離子體發射光譜法對鉬礦石中鉬的含量進行測定，為相關工作者提供參考借鑒。

關鍵詞：礦石；電感耦合等離子體發射光譜；鉬

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.09.064

1 引言

傳統的硫脲還原- 硫氰酸鹽光度法對礦石中鉬含量測定過程中，存在操作工藝繁瑣，測定成本高，速度慢等問題，無法應對大量鉬礦石的測定任務。而ICP-AES法可以快速的對鉬礦石中的鉬含量進行測定，且測定結果精度高，不易受到外界因素的干擾，應用日漸廣泛。因此，研究分析ICP-AES法測定礦石中的鉬具有重要的現實意義。

2 ICP-AES法的工作原理

ICP-AES法工作原理：當氬氣通過石英炬管時，在交變電磁場的作用下，產生電離和加速，導致與其他氬離子產生碰撞，進而引起更多的氬原子產生電離，最終形成由電子、原子以及離子組成的等離子體。這樣對目標測定鉬元素氣化后的樣品分子，在高溫作用下被原子化、電離和激發，根據此過程不同元素發射出的特征光譜的不同，來測定溶液當中目標元素的含量。該方面操作簡便，測量結果精度高，干擾少，可以同時測定多種元素，應用日漸廣泛。

3 實驗部分

3.1 儀器選擇

本實驗選用SPS8000電感耦合等離子體發射光譜儀進行實驗，測定過程中，載氣流量控制在每分鐘0.8 L，輔助氣流量控制在每分鐘0.8 L，等離子氣流量控制在每分鐘14至16 L。

3.2 試驗方法

（1）稱取0.5000g的礦石樣品置于燒杯中（50 mL），并用水潤濕。

（2）在燒杯中加入10 mL的濃鹽酸，待化學反應結束，氣泡不再冒出后，往燒杯當中再加入5 mL的濃硝酸溶液。

（3）燒杯加蓋表面皿，然后加熱分解樣品，蒸干，在燒杯中加入5 mL（1+1）鹽酸溶液，溶解殘渣，并將其轉移至50 mL的容量瓶當中，水稀釋到刻度，搖勻并放置澄清。

（4）利用SPS8000電感耦合等離子體發射光譜儀對其進行測定，確定鉬含量。

4 結果與討論

4.1 波長選擇

首先取一定量的不含鉬的空白溶液、含鉬的標準溶液以及本實驗所取得的樣品溶液，對其進行ICP-AES測定選擇波長。

經過實驗，選取鉬特征波長202.030 nm時，不會受到樣品溶液中其他元素的干擾，且該譜線為鉬第一特征譜線，強度最大，靈敏度最高。因此，本實驗的波長選定為202.030 nm。

4.2 檢出限

通過對不含鉬的空白溶液采用同樣的方法進行鉬測定，得出本實驗的檢出限為每毫升0.095 μg。

4.3 酸度實驗

采用不同濃度的濃鹽酸進行鉬測定，分別選用5%、10%、15%、20%以及30%的濃鹽酸溶液，得到的測定結果如圖1所示，可見隨著濃鹽酸濃度的增加，所測定的數值呈現下降趨勢。因此，本實驗選用5%的濃鹽酸作為測定鉬的介質。

4.4 標準樣品回收試驗

結合表1所示結果，可見當鉬的含量為每毫升0.274～30.2 μg范圍時，所獲得的標準曲線線性關系最好，但是在0.274～0.548 μg/mL內標準樣品回收結果偏低。深入分析究其原因主要是：一方面基線的噪音偏高，另外一方面線性范圍過大，導致回收誤差增大。可以通過提高標準樣品的濃度或者縮小標準系列范圍的方式提高標準樣品回收率。

4.5 實驗樣品鉬測定

根據表2所示，由于本實驗所測定的大多數樣品本身的鉬含量都低于0.1%，因此選用含量較低的鉬標準溶液作為標準，對每個測定樣品取0.2 g并定容到25 mL進行鉬的測定。如果樣品中鉬含量比較低時，采用ICP-AES方法進行鉬測定與光度法測定值基本一致，隨著鉬含量的提高，兩者之間的誤差也越來越高。

4.6 精密度試驗

分別取樣品采用ICP-AES方法進行測定，每種方法均進行7次測定，取其中平均值，從而計算不同樣品的相對標準偏差（如表3所示）。

5 結束語

綜上所述，本文結合實驗分析了ICP-AES方法對鉬礦石中鉬含量的測定，相比較傳統的分光光度法，該方法的測量過程簡便，測定速度快，且不易受到干擾元素的影響，具有較高的測定準確度和精密度，值得進一步的推廣和應用。

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