食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討

韓靜

[摘要] 目的 探討食品理化檢驗中樣品前處理的方法。方法 在食品理化檢驗樣品前處理中采用微波消解技術，并對其應用過程中存在的問題進行分析，探討一種更簡單有效、經濟快速的樣品前處理方法。結果 精密稱取豬肉GBW08552 0.4 g，米粉GBW08508 0.5 g及卷心菜GBW08513 0.3 g，消解后測定各標準物質中的元素錳、銅、鐵、鋅、汞，連續測定6次的平均值均在標準范圍內;通過應用微波消解法和國際通用法進行樣品消解后比較，差異無統計學意義（P>0.05）;選擇全脂奶粉為消解食品樣品，取樣過程中選擇劑量區間為0.2～0.5 g，過氧化氫使用劑量遵循由低到高的原則，硝酸試劑使用劑量遵循由高到低的原則，該樣品量及試劑加入量能夠保證完全消解，同時可保證檢測結果的準確性。結論 微波消解方法用于食品樣品檢測中具有簡單、快速、穩定等優勢，能夠提高檢測效率，可為檢測結果的準確性提供保障，值得廣泛推廣應用。

[關鍵詞] 食品;理化檢驗;樣品;前處理;方法

[中圖分類號] R155.5 [文獻標識碼] A [文章編號] 1672-5654（2019）02（a）-0157-02

食品安全關乎人們的身體健康和生活質量，但隨著食品加工廠的逐漸增多，與食品安全隱患有關的新聞也陸續被曝光[1]。因此，有效保障市場流通中食品的安全性至關重要。良好的食品樣品前處理可為整個理化檢驗過程的質量提供保證。隨著科技的發展和進步，微波消解技術以其操作簡單、準確率高等特點在食品理化檢驗中得到廣泛應用，其能夠提高檢驗效率，并為檢驗工作的質量提供保證[2]。該研究將微波消解技術用于食品理化檢驗樣品前處理中，以探討其應用效果，現報道如下。

1? 資料與方法

1.1? 儀器設備

該研究所用儀器包括：微波消解儀、原子吸收分光光度計、熒光光度計、火焰、空心陰極燈、萃取儀等，在材料準備過程中，需要準備好試劑，包括濃度為30%的過氧化氫、40%的氫氟酸、密度為1.42 g/mL的優級純硝酸，金屬標準溶解密度為1 mg/mL，相關元素使用前需采用硝酸進行稀釋，硝酸量為0.5 mmol/L。

1.2? 食品樣品制備

食品樣品制備過程中，需要先將食品樣品進行稱量，選擇重量為0.3 g的食品樣品，狀態為固體或半固體，液體食品取樣時保持3.0 mL以內。若檢測的食品內含有酒精，需先進行水浴，后將檢測樣品置于1 mL硝酸中浸泡8 min左右，浸泡后加入10 mL水搖勻，后置于微波消解儀中，根據樣品實際狀況確定消解時間和溫度，消解工作完成后，待樣本自動冷卻，將檢測樣本置于比色管內，對樣品自身具有的微量元素進行檢測。

1.3? 檢測方法

食品理化檢驗樣品處理前常采用3種方法進行檢測，分別為石墨爐原子法、原子熒光光譜法、火焰原子法。

1.3.1 石墨爐原子法操作流程? 炭化過程中，將鉛的溫度設置為600℃，鎘為500℃，原子化溫度設置為1 700℃，在干擾性樣品中加入磷酸二氫銨5 μL/L和基體改進劑20 g/L，經過灰化后，將鉛和鎘的溫度分別控制在800℃、700℃，原子化溫度的鉛控制在2 000℃，鎘的溫度設置在1 800℃。

1.3.2 原子熒光光譜法? 原子熒光光譜法一般使用于砷元素、汞元素的檢測，在對汞元素進行檢測時，需重視儀器條件的選擇，在進行砷元素檢測時，需將抗壞血酸及硫脲進行有效結合，選擇劑量為150 g/L、100 g/L，混合完成后的溶液容量為5 mL，將其放置于樣品管中，采用硝酸對樣品管中的元素給予定容，達到標準刻度即可停止，并將其放置在合適的溫度下，時間為40 min，若環境溫度<150℃，則將時間延長至1 h。詳細步驟按說明書的指示進行，在對砷及汞進行檢測時，保持砷的負高壓為260 V，載氣流量800 mL/min，燈電流控制在60 mA，容器內部指示壓力需<50 Pa，硼氫化鉀15 g/L;汞的負高壓應為240 V，載氣流量設置為600 mL/min，燈電流控制在40 mA，容器內部指示壓力需<40 Pa，硼氫化鉀0.1 g/L，通過曲線法對空白值及樣品溶液給予消解檢測。

1.3.3 火焰原子法? 火焰原子法多用于錳、鐵、鋅、銅等微量元素檢測中，具體操作可結合說明書指示進行，在檢測過程中需要先對空白值進行檢測，后對標準元素進行檢測，并實時檢測樣品容量。

1.4? 統計方法

該研究所得數據通過SPSS 18.0統計學軟件進行系統化分析處理，計數資料以（%）表示，進行χ2檢驗;計量資料采用（x±s）表示，行t檢驗;P<0.05為差異有統計學意義。

2? 結果

2.1? 微波消解方法的檢測結果

精密稱取豬肉GBW08552 0.4 g，米粉GBW08508 0.5 g及卷心菜GBW08513 0.3 g，消解后測定各標準物質中的元素錳、銅、鐵、鋅、汞，連續測定6次的平均值均在標準范圍內;通過應用微波消解法和國際通用法進行樣品消解后比較，差異無統計學意義（P>0.05），見表1。

2.2? 消解試劑量及取樣量的選擇

該研究選擇全脂奶粉為消解食品樣品，取樣過程中選擇劑量區間為0.2～0.5 g，過氧化氫使用劑量遵循由低到高的原則，硝酸試劑使用劑量遵循由高到低的原則，該樣品量及試劑加入量能夠保證完全消解，以及檢測結果的準確性，見表2。

3? 討論

食品理化檢驗中樣品前處理涉及內容廣泛，為保證檢驗質量，必須嚴格按照規范進行取樣操作，并根據食品樣品的檢驗要求合理選擇微波模式和消解體系，同時熟練掌握試劑使用量，從而為食品檢驗準確性及安全性提供保障[3]。微波消解儀的應用可避免常規微波消解中，消解液必須趕酸才能實施砷的預還原的不足，使消解液直接實施砷的預還原，并通過原子熒光光譜進行測定，其樣品檢測結果更穩定，且標準物質的測定結果在標準值的范圍內[4-5]。本研究在溶解體系選擇上，充分考慮檢測樣品的種類及其物理特性，通過溶解體系使相應的食品樣品得到消解，其能夠為檢測提供對應的真溶解空白值，故采用微波消解技術進行樣品檢測，可取得良好的檢測結果，并提高消解效率，且在消解中能夠保持溶劑體系的高純度。

在消解試劑及取樣量的選擇中，以0.2～0.5g作為取樣量的區間，硝酸試劑使用量則遵循由高至低的原則，過氧化氫使用量則按照由低到高的程序，可最大程度保證食品樣品檢測結果的準確性，并為試驗的安全性提供保障[6-7]。與常規微波消解方法相比，該方式使用劑量較少，空白值低，能夠有效避免由于加酸量大而造成的待測元素損失及污染，其操作更簡單，消解液均呈透明狀，且不僅可用于鐵、銅、錳、鋅等微量元素的測定，還可在原子熒光光譜儀、原子吸收光譜儀等測定的稀土元素、微量元素中應用[8]。

該研究通過試驗檢測發現，微波消解方法用于食品樣品檢測中具有顯著優勢，其可避免檢測樣品使用劑量過大而對檢測結果造成的影響，且簡化了操作流程，提高了檢測效率，是一種簡單、快速、穩定的食品理化檢驗中樣品前處理方法，值得廣泛推廣應用。

[參考文獻]

[1]? 高鷺，范楚魯.食品理化檢驗中樣品前處理技術的應用及意義探究[J].現代食品，2018（9）：106-108.

[2]? 謝珂.食品理化檢驗中樣品前處理技術的應用[J].食品安全導刊，2017（15）：110.

[3]? 劉春森.食品理化檢驗中樣品前處理技術的應用[J].食品界，2017（9）：98-99.

[4]? 任巧玲，李遵清，吳虹，等.希望理論在抑郁癥患者臨床康復護理中的應用效果[J].中華現代護理雜志，2017，23（33）：4239-4243.

[5]? 劉實影.樣品前處理在食品理化檢驗中的分析[J].中國科技投資，2018（16）：56-58.

[6]? 莊曉東.食品理化檢驗中樣品前處理技術的應用[J].商品與質量，2016（43）：19.

[7]? 楊劍業.淺析微波消解處理法在食品理化檢驗中的運用分析[J].中國保健營養，2016，26（24）：367.

[8]? 劉榮榮，范田麗.食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討[J].中國新技術新產品，2016（6）：54.

（收稿日期：2018-11-11）