辣椒紅色素提取最佳工藝研究

李剛剛 孫靜 秦瑞 李小東 朱冬梅 巨婷婷

摘要[目的]篩選辣椒紅色素提取的最佳工藝條件。[方法]以辣椒為試驗(yàn)材料，采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)辣椒紅色素提取最佳工藝條件進(jìn)行研究。[結(jié)果]辣椒紅色素提取的最佳工藝條件如下：以正己烷為提取溶劑，料液比（g/mL）為1∶15，提取溫度80 ℃，提取時(shí)間4 h，提取2次。[結(jié)論]采用該工藝提取的辣椒紅色素色價(jià)為89.97，得率為1.94%。該研究中辣椒紅色素的提取工藝得到了優(yōu)化。

關(guān)鍵詞辣椒紅色素;提取;工藝

中圖分類號(hào)TS255.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

文章編號(hào)0517-6611（2019）03-0170-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.03.053

辣椒，別名牛角椒、長(zhǎng)辣椒、菜椒、燈籠椒，為茄科、辣椒科一年或有限多年生草本植物。辣椒紅色素是辣椒提取物，屬于類胡蘿卜素的一種，具有色澤鮮艷、色調(diào)多樣、著色力強(qiáng)、穩(wěn)定性好、對(duì)人體無(wú)副作用等優(yōu)點(diǎn)，不僅色價(jià)高，安全無(wú)毒，而且具有能燃燒脂肪、助顏美容、止痛祛濕、預(yù)防癌癥的功效，被廣泛應(yīng)用于食品、飼料、防輻射、化妝品和醫(yī)藥等領(lǐng)域[1]。

辣椒紅色素是目前世界上銷售量最大的天然食用色素，近年來(lái)在國(guó)際市場(chǎng)上銷售額連年穩(wěn)定增長(zhǎng)，增長(zhǎng)率一直保持在10%以上。我國(guó)辣椒資源十分豐富，幾乎全國(guó)各地都有種植，但是始終沒(méi)有深加工開發(fā)產(chǎn)品，生產(chǎn)能力和技術(shù)含量比較落后，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益都很低，造成了巨大的資源浪費(fèi)[2]。

近年來(lái)，我國(guó)對(duì)辣椒紅色素的加工也開始起步，年產(chǎn)量在200 t左右，但與國(guó)外同類產(chǎn)品相比缺乏競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，生產(chǎn)成本較高，產(chǎn)品純度也較低，銷售比較困難。因此，改善設(shè)備條件，改進(jìn)生產(chǎn)工藝，增加產(chǎn)出率，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量及穩(wěn)定性，是我國(guó)辣椒紅色素生產(chǎn)亟待解決的問(wèn)題。目前，國(guó)內(nèi)常用的辣椒紅色素提取方法較多，包括超臨界CO2流體萃取法[3-4]、超聲波溶劑提取法[5-7]、溶劑提取法[8-9]等。其中，溶劑提取法操作簡(jiǎn)便，已成為國(guó)內(nèi)普遍采用的辣椒紅色素提取方法。筆者采用正交試驗(yàn)優(yōu)化辣椒紅色素的提取工藝條件，旨在為辣椒紅色素的工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的基礎(chǔ)資料。

1材料與方法

1.1材料

試驗(yàn)所用材料為產(chǎn)于甘肅天水甘谷辣椒，經(jīng)干燥、除種、粉碎、過(guò)篩（40目）后備用。

1.2方法

1.2.1辣椒紅色素有機(jī)溶劑提取工藝流程。辣椒紅色素有機(jī)溶劑提取工藝流程如下：辣椒→干燥→除種→粉碎→過(guò)篩→脫辣（氫氧化鈉堿液處理）→過(guò)濾→有機(jī)溶劑萃取→減壓濃縮→干燥→產(chǎn)品。

1.2.2辣椒紅色素最大吸收峰的確定。

稱取一定量的脫辣辣椒粉，以丙酮為提取劑，料液比（g/mL）為1∶15，在70 ℃下索氏抽提2 h，減壓過(guò)濾，將濾液蒸發(fā)濃縮（40 ℃，0.065 MPa）后冷凍真空干燥至恒重，得到辣椒紅色素粗品。用正己烷與60%乙醇按1∶1的比例混合后對(duì)辣椒紅色素粗品進(jìn)行萃取，將正己烷層減壓濃縮（40 ℃，0.065 MPa）后冷凍真空干燥至恒重，得到辣椒紅色素成品。取一定量辣椒紅色素成品加入丙酮配制一定濃度的溶液，以丙酮試劑為空白，使用分光光度計(jì)進(jìn)行400～550 nm可見(jiàn)光區(qū)掃描，確定辣椒紅色素在丙酮中的最大吸收波長(zhǎng)為460 nm。

1.2.3指標(biāo)的計(jì)算。

1.2.3.1辣椒紅色素色價(jià)的計(jì)算。按照以下公式計(jì)算辣椒紅色素的色價(jià)：E=A×f/w。其中，

E為色價(jià)值，是1%被測(cè)試樣在最大吸收峰460 nm處的吸光度;A為實(shí)測(cè)試樣的吸光度;w為樣品質(zhì)量（g）;f為稀釋倍數(shù)。

1.2.3.2辣椒紅色素質(zhì)量的計(jì)算。按照以下公式計(jì)算辣椒紅色素質(zhì)量：

辣椒紅色素質(zhì)量=m×E。其中，E為色價(jià)值，是1%被測(cè)試樣在最大吸收峰460 nm處的吸光度;m為脫辣辣椒粉質(zhì)量（g）。

1.2.3.3辣椒紅色素得率的計(jì)算。按照以下公式計(jì)算辣椒紅色素得率：

辣椒紅色素得率=（辣椒紅色素質(zhì)量/辣椒粉質(zhì)量）×100%。

2結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)

2.1.1不同提取劑對(duì)辣椒紅色素得率的影響。

準(zhǔn)確稱取5.0 g脫辣辣椒粉，提取溫度80 ℃，料液比為1∶15，提取時(shí)間4 h，提取1次，分別選取丙酮、95%乙醇、正己烷和石油醚4種溶劑進(jìn)行提取。從圖1可以看出，正己烷提取辣椒紅色素得率最高，故選擇正己烷進(jìn)行提取。

2.1.2不同溫度對(duì)辣椒紅色素紅色素得率的影響。

準(zhǔn)確稱取5.0 g脫辣辣椒粉，以正己烷為提取劑，在料液比1∶15、提取時(shí)間4 h，提取1次的條件下，分別在不同溫度進(jìn)行提取。從圖2可以看出，80 ℃下提取的辣椒紅色素得率最高，此后有所下降，說(shuō)明高溫會(huì)使部分辣椒紅色素分解。因此，確定最佳提取溫度為80 ℃。

2.1.3不同提取時(shí)間對(duì)辣椒紅色素得率的影響。

準(zhǔn)確稱取5.0 g脫辣辣椒粉，以正己烷為提取劑，在料液比1∶15、提取溫度80 ℃、提取1次的條件下，分別進(jìn)行不同時(shí)間的提取。從圖3可以看出，提取時(shí)間4 h時(shí)辣椒紅色素得率最高，此后有所下降，說(shuō)明高溫會(huì)使部分辣椒紅色素分解。因此，確定最佳提取時(shí)間為4 h。

2.1.4不同料液比對(duì)辣椒紅色素得率的影響。

準(zhǔn)確稱取5.0 g脫辣辣椒粉，以正己烷為提取劑，在提取溫度80 ℃、提取時(shí)間4 h、提取1次的條件下，分別在不同料液比下進(jìn)行提取。從圖4可以看出，隨著料液比的增加，辣椒紅色素得率增加，但當(dāng)料液比超過(guò)1∶15后其增加的幅度不明顯。因此，確定最佳料液比為1∶15。

2.1.5不同提取次數(shù)對(duì)辣椒紅色素得率的影響。

準(zhǔn)確稱取5.0 g脫辣辣椒粉，以正己烷為提取劑，在提取溫度80 ℃、提取時(shí)間4 h、料液比1∶15的條件下，分別設(shè)計(jì)提取1、2、3、4次共4個(gè)提取次數(shù)進(jìn)行提取。從圖5可以看出，當(dāng)提取次數(shù)超過(guò)2次后辣椒紅色素得率增加的幅度不再明顯。因此，確定最佳提取次數(shù)為2次。

2.2正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9（34）正交試驗(yàn)考察最佳提取工藝條件。正交試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。

從表2可以看出，主次因素由極差大小決定，各因素影響辣椒紅色素得率的影響大小從高到低依次為提取溫度、提取次數(shù)、料液比、提取時(shí)間。最優(yōu)水平組合為A2B2C2D2，即提取溫度80 ℃，提取時(shí)間4 h，料液比1∶15，提取2次。

2.3最佳工藝重復(fù)驗(yàn)證

在正交試驗(yàn)得出的最佳提取工藝條件下進(jìn)行3組重復(fù)試驗(yàn)，對(duì)最佳提取工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證。

從表3可以看出，該提取工藝條件合理可行，重現(xiàn)性好，辣椒紅色素色價(jià)為89.97，得率為1.94%。

3結(jié)論

從經(jīng)濟(jì)成本等因素考慮，辣椒紅色素提取的最佳工藝條件如下：以正己烷為提取溶劑，料液比（g/mL）為1∶15，提取溫度80 ℃，提取時(shí)間4 h，提取2次。經(jīng)試驗(yàn)證實(shí)，在此條件下辣椒紅色素得率為1.94%，色價(jià)為89.97。采用該方法提取辣椒紅色素具有明顯優(yōu)勢(shì)，可為辣椒紅色素的工業(yè)化生產(chǎn)提供一定的基礎(chǔ)資料。

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