李秀玲
中鹽安徽紅四方公司10萬噸/年糊樹脂生產工藝是2011年引進的法國阿科瑪公司種子微懸浮法工藝,該工藝為法國阿科瑪專有技術。種子微懸浮聚合MSP3技術是微懸浮種子乳液第三代技術,在聚合時加入兩種種子,小顆粒由乳液種子聚合得到,大顆粒由微懸浮種子聚合得到,但是無論是在種子聚合期間還是MSP3聚合期間都需要加入消泡劑來避免大量泡沫的產生。在裝置開車及試生產階段,生產中一直使用阿科瑪公司推薦的一款消泡劑,但是經常出現堵塞問題,我們曾嘗試提高配置濃度及適當加大注入量,但都不能有效改善堵塞情況。所以找到一款適合我們工藝生產使用的高效的消泡劑,對于我們生產裝置是極其重要的。
消泡劑是糊樹脂生產中一種常用助劑,主要用于控制聚合和脫氣(氣液分離)系統內泡沫的形。在聚合反應期間注入消泡劑,是為了防止聚合釜內產生的泡沫到達釜頂冷凝器,特別是聚合后期反應比較劇烈時,可迅速產生泡沫,一但泡沫到達了冷凝器內,會極大地降低冷凝器的冷卻能力,還可能堵塞換熱管,嚴重時可能導致安全問題。在脫氣期間注入消泡劑,是為了限制去氯乙烯單體回收工序的氣體中所夾帶的泡沫堵塞管道及回收系統。一旦堵塞情況發生不僅浪費人力物力,還會延誤生產時間影響產量,因此找到一種適合糊樹脂生產的高效的消泡劑,既可以節約生產成本也可以防止安全隱患發生。為了尋找更適合目前糊樹脂生產裝置使用消泡劑,共收集了14種來自國內外不同牌號可以用于PVC生產的消泡劑進行對比試驗。
一般購買的商業消泡劑活性物含量都較高,以保證貯存的長久穩定性及運輸的方便性,但在生產使用時,通常需要將消泡劑的濃度稀釋以提高消泡效果和經濟性,一般是稀釋到1%來使用,聚合及脫氣階段造成泡沫產生的原料主要是乳化劑,因此我們選用稀釋的乳化劑溶液作為發泡溶液,注入消泡劑時聚合釜內的反應溫度為50℃左右,所以為了試驗更貼近于生產,試驗結果更加準確,試驗時我們也將消泡劑稀釋到1%,將乳化劑稀釋到1%并加熱到50℃進行抑泡及消泡試驗,主要試驗步驟如下:
(1)配置濃度1%的消泡劑溶液。在150ml量杯中加入100g水,然后根據公式計算需要加入多少克消泡劑可以配置成1%的濃度:
m消泡劑(g)= m水(g) / [(消泡劑商業濃度/ 消泡劑目標濃度) -1]
根據公式計算出需要加入的商業消泡劑的量,根據計算結果將消泡劑加入量杯中,然后持續攪拌樣品直到最后測試階段。
(2)配置濃度1%的乳化劑溶液。在1500ml量杯中加入1000g水,然后根據公式計算需要加入多少克乳化劑可以配置成1%的濃度:
m乳化劑加(g)= m水(g) /[(乳化劑的商業濃度/乳化劑目標濃度) -1]
根據公式計算出需要加入的商業乳化劑的量,根據計算結果將乳化劑加入量杯中,然后持續攪拌樣品直到最后測試階段。
將配置好的乳化劑緩慢的倒入2000ml細玻璃量筒內,然后用移液管加入濃度1%的消泡劑4ml,將氮氣鋼瓶通過軟管接入量杯中,打開氮氣瓶閥門調節氮氣流量達到3L/min,然后啟動秒表,此時泡沫逐漸產生,當泡沫到達玻璃量筒2000ml刻度值時停止計時并關掉氮氣瓶閥門,記錄秒表時間T1。

表1 15種消泡劑樣品第一次試驗結果

表2 性能較好的4種消泡劑樣品第二次試驗結果
再次用移液管加入濃度1%的消泡劑4ml并啟動計時器,當泡沫徹底消除時停止計時器,并記錄泡沫徹底消除所用時間T2。
在試驗過程中,當切換不同牌號的消泡劑試驗時,需用待測試的消泡劑來潤洗移液管,以保證測試的準確;對于配置好的1%濃度的消泡劑攪拌結束仍出現分層現象的,測試時使用水相來進行試驗。
消泡劑的效果由兩個因素決定:消除和抑制。消除意味著持續破壞泡沫的能力, 而抑制表明的是泡沫升高能被控制的高度和延續時間。將收集到的14種樣品及本單位使用的消泡劑樣品依照上述試驗步驟進行配置及測試,15種樣品的溶解性、抑泡及消泡結果如下表所示:
其中表格中樣品5為單位在開車及試車期間所使用消泡劑,其余14種為本次試驗收集到的其他種類的消泡劑樣品。
從試驗結果可以看出樣品5在本次試驗中也沒有呈現很好的抑泡及消泡性能,樣品8、樣品10、樣品11及樣品15呈現出較好的效果。為了進一步進行對比測試,消除不確定因素,我們對樣品8、樣品10、樣品11及樣品15又做了第二次試驗,第二次試驗加入固定量的消泡劑來配置溶液,均加入4g,再次重復上述試驗步驟,得到如下結果:
從兩次試驗結果看到,樣品15的消泡及抑泡性能都是最好的,但是因為配置樣品溶液時溶解性不是很穩定,所以需要進一步試驗來確保不會堵塞使用系統,其他三種樣品的消泡及抑泡性能也在兩次試驗中均呈現出較好的效果,溶解性也在正常范圍,接下來要繼續其他試驗來確定這幾款消泡劑對產品后加工是否存在影響,如發泡性、熱穩定性及其他一些產品應用性能。
消泡劑的使用效果與溫度、PH值等很多因素有關,選擇一款合適的消泡劑對于提高糊樹脂生產裝置的生產能力和產品質量及加工性能都有著很重要的意義。在使用之前通過正確的試驗方法來了解及選擇適合自己工藝生產裝置的消泡劑是必須要做得,本試驗僅用于測試消泡劑的抑泡及消泡性能,想要實際用于生產裝置,還需進行更多其他試驗來確定產品使用性能。