三七花膠囊制備工藝研究

蘭慧 陽(yáng)敬

摘 要：目的：制備三七花膠囊及三七花膠囊的質(zhì)量檢查。方法：在三七花的膠囊制備過(guò)程中，以濕法制粒為制備方法，采用單因素優(yōu)選三七花顆粒與輔料的最佳配比，并進(jìn)行質(zhì)量檢查。結(jié)果：藥材浸膏粉末與輔料（可溶性淀粉）的最佳配比為1：1.5，質(zhì)量檢查均符合2015版藥典要求，每一粒膠囊總黃酮含量為0.1593mg/ml。結(jié)論：本制備工藝簡(jiǎn)單可行，制定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可靠準(zhǔn)確。

關(guān)鍵詞：三七花；膠囊；制備工藝；質(zhì)量檢查

中圖分類號(hào)：R932 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2019）11-0189-02

0 引言

三七花為五加科多年生草本植物生長(zhǎng)2年以上的三七還沒(méi)有開(kāi)放的花蕾干燥品，在三七全株中花所含的三七皂苷最高，其中以Rb族皂苷為主，此外，三七花還含有人參皂苷Rd、Re、Rb2、Rc、Rb3和Rb1等，另外含有甾醇、胡蘿卜素、三七皂苷、絞股藍(lán)皂苷，此外還含有多種黃酮類成分和揮發(fā)油成分。三七花性甘味涼，有清熱平肝功效，臨床上常用于高血壓引起的頭昏、目眩、耳鳴和急性咽喉炎等癥[1-3]。在生活中，老百姓常用三七花泡茶、炒肉或煲湯，在養(yǎng)生保健方面，非常受有保健意識(shí)人群的青睞。膠囊劑是把藥物（或加輔料）填充在空心膠囊中制備而成的。空心膠囊的主要材料通常是明膠[4]，部分也會(huì)用高分子材料，如：甲基纖維素、聚乙烯醇、變性明膠、海藻酸鹽類等。

1 方法與結(jié)果

1.1 對(duì)照品溶液的制備

取25ml容量瓶，精密稱取蘆丁對(duì)照品15.775mg，加適量甲醇放水浴鍋上加熱溶解，再用甲醇稀釋至刻度，搖勻，備用。再?gòu)闹芯芰咳?0ml轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別精密量取1.1中對(duì)照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，放于25ml容量瓶中，各加水適量至6ml，加1ml5%亞硝酸溶液后混勻，放6min；加1ml10%的硝酸鋁溶液后混勻，放6min；再加入10ml1mol/l的氫氧化鈉溶液，用水稀釋到刻度后搖勻，放15min。按照紫外-可見(jiàn)分光光度法，在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定各溶液的吸光度，然后用吸光度作縱坐標(biāo)，濃度作橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3 待測(cè)液的制備

取三七花顆粒6.30g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚適量，加熱回流提取至提取液無(wú)色，放冷，棄去石油醚。再加入90ml甲醇，用回流法加熱提取到提取液呈無(wú)色，再轉(zhuǎn)至100ml的容量瓶中，用少量甲醇洗滌容器，洗滌液一起并入到容量瓶，精密量取10ml，置50ml容量瓶，加水至刻度后搖勻。從中精密量取6ml溶液，放于25ml容量瓶，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加水適量至6.0ml”起。

1.4 浸膏待測(cè)液的制備

取浸膏粉末約5.30g，精密稱定，置索氏提取器中，加入甲醇90ml，加熱回流至提取液無(wú)色，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，加甲醇少量洗滌容器，洗液并入同一容量瓶精密量取10ml，置50ml容量瓶，加水至刻度后搖勻。從中精密量取12ml溶液，放于25ml容量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加水適量至6.0ml”起。

1.5 所得顆粒劑待測(cè)液的制備

取三七花顆粒約6.12g，精密稱定，置索氏提取器中，加入甲醇90ml，加熱回流至提取液無(wú)色，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶，加甲醇少量洗滌容器，洗液并入同一容量瓶精密量取10ml，置50ml容量瓶，加水至刻度后搖勻。從中精密量取12ml溶液，放于25ml容量瓶，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加水適量至6.0ml”起。

1.6 三七花膠囊的質(zhì)量檢查

（1）外觀檢查。取制備好的膠囊至于白紙上觀察，是否干燥、吸潮、軟化、潮解等現(xiàn)象。（2）裝量差異。取裝好的膠囊20粒，先分別精密稱定質(zhì)量后，把內(nèi)容物倒出，空心膠囊用小刷子拭干凈，再分別精密稱定空囊殼的質(zhì)量，計(jì)算出每一粒內(nèi)容物的重量及平均裝量，每粒膠囊裝量與平均裝量（20粒）相比較，不能有2粒超出裝量差異限度，限度1倍的膠囊不得超出1粒。（3）崩解時(shí)限。取裝好的膠囊6粒置吊籃玻璃管中，啟動(dòng)崩解儀對(duì)膠囊進(jìn)行檢查，每片膠囊都應(yīng)該在30min內(nèi)全部崩解。當(dāng)有其中一片不能完全崩解時(shí)，需另取6粒膠囊復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。（4）水分檢查。取膠囊填充物三七花顆粒2-5g，用干燥扁形稱量瓶平鋪，平鋪厚度不能超過(guò)5mm，精密稱定重量后，把稱量瓶瓶蓋打開(kāi)于5h后，將稱量瓶瓶蓋蓋好，再移動(dòng)到干燥器中，冷卻30分鐘后精密稱定重量，再放在100-105℃下干燥1h，冷卻后稱重，至連續(xù)兩次所精密稱定的重量差異不超過(guò)5mg，再計(jì)算出顆粒中含水份的重量，不得過(guò)9%。（5）含量測(cè)定。按標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定方法測(cè)定溶液的吸光度，再?gòu)臉?biāo)準(zhǔn)曲線上讀出溶液中所含蘆丁的重量（μg），計(jì)算后即得[5，6]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 藥物與輔料的比例篩選

稠膏與可溶性淀粉的質(zhì)量比為1：1.5，軟材成型，手握成團(tuán)，輕壓即散。結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 三七花膠囊的質(zhì)量檢查

（1）外觀檢查：取制備好的膠囊至于白紙上觀察，外觀情況見(jiàn)表2。

（2）裝量差異：把各膠囊殼分別精密稱重后，每粒所裝的內(nèi)容物的重量與平均裝量相比較，不得有2粒超出裝量差異限度，超出限度1倍的不能有1粒，結(jié)果見(jiàn)表3。

（3）崩解時(shí)限：各粒膠囊均在30min內(nèi)全部崩解（囊殼碎片除外：）結(jié)果見(jiàn)表4。

（4）水分檢查：三七花膠囊填充物顆粒中含水量沒(méi)有超過(guò)9.0%，結(jié)果見(jiàn)表5。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定結(jié)果

見(jiàn)表6及圖1所示。

標(biāo)準(zhǔn)曲線公式為：y=9.2326x+0.0573代入吸光度計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表7。

3 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)2015版藥典，此次制備的三七花膠囊，每粒裝量與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的為2粒，沒(méi)有1粒超出限度1倍；取膠囊6粒，各粒均在30min內(nèi)全部崩解（囊殼碎片除外），故此膠囊符合藥典的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] 王娟.三七的化學(xué)成分和藥理作用研究[J].中國(guó)保健營(yíng)養(yǎng)，2018，28（28）：11.

[2] 朱永洙.中藥三七的臨床應(yīng)用研究進(jìn)展[J].中國(guó)保健營(yíng)養(yǎng)，2018，28（18）：324.

[3] 鞠康，胡云飛，徐倩，孟祥松，周建理.三七花質(zhì)量控制方法研究進(jìn)展[J].齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2018，39（12）：1425-1428.

[4] 徐蓮英，陶建生，馮怡，等.中藥制劑發(fā)展的回顧[J].中成藥，2000，22（1）：14.

[5] 中國(guó)藥典2010版一部附錄[M].中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

[6] 魏惠珍，李新南，龔建平，等.紫外分光光度法測(cè)定羅銀膠囊中總黃酮含量的不確定度評(píng)[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2010，16（4）：36-43.