奧氏體化溫度對V微合金中碳鋼淬透性與力學性能的影響

孫東云，陳 晨，張福成，*，楊志南，秦羽滿

(1.燕山大學 亞穩材料制備技術與科學國家重點實驗室，河北 秦皇島 066004；2.燕山大學 國家冷軋板帶裝備及工藝工程技術研究中心，河北 秦皇島 066004)

0 引言

所謂調質鋼，一般為含碳量在0.3%～0.6%，經淬火和高溫回火(500～650 ℃)后得到組織為回火索氏體的中碳鋼。由于調質鋼具有良好的強塑性及韌性配合，并且其經過高溫回火后，鋼中應力完全消除，鋼的氫脆破壞傾向性小，缺口敏感性較低，脆性破壞抗力較大，因此被廣泛應用于制造要求有良好綜合力學性能的各種機器零件中，是結構鋼中使用最廣泛的一類鋼[1-2]。目前市場所用的高淬透性合金調質鋼多為鉻鎳鋼，主要應用于制造大截面、重載荷的重要部件，如汽輪機主軸、鍛壓機曲軸等[3]。但是，對于尺寸特別巨大的零部件而言，鉻鎳鋼的淬透性仍然無法滿足要求。鋼中影響淬透性的因素有很多，淬透性主要取決于鋼的臨界冷卻速度，而臨界冷卻速度主要取決于過冷奧氏體的穩定性。除合金元素鈷之外，絕大多數的合金元素固溶于奧氏體中都會使C曲線右移，降低臨界冷卻速度，從而提高淬透性[4]。合金化處理有利于鋼的淬透性，但是，大量添加合金元素也會造成生產成本的提高。因此，對調質鋼進行微合金化處理來提高淬透性成為了材料科學工作者的重要研究內容[5-6]。釩在微合金鋼中的固溶溫度低且溶解度大[7-8]，是微合金化技術中強化效果最明顯的元素之一。研究表明，在鋼中添加0.10%的釩，其強度增加約為200 MPa[9]。并且，當釩以固溶態存在于奧氏體中，可以顯著提高鋼的淬透性。40CrNiMoV調質鋼為本課題組為生產大型風電機組偏航軸承研發的鋼種，前期研究表明，鋼中加入微量V元素后，固溶的V原子吸附于晶界，填充了缺陷位置，降低了晶界能，從而降低了鐵素體的形核率和長大速率，使奧氏體穩定性增加，從而提高鋼的淬透性。此鋼中0.056%的有效V含量獲得的淬透系數高達1.649，淬透性影響因子更是達到9.64，是通常條件下的5.73倍，表現出一種超淬透性效果[10]。

40CrNiMoV鋼的超淬透性效果已經得到初步研究，并且其不同溫度回火工藝下的性能也進行了初步測試[11]，但不同奧氏體化溫度對40CrNiMoV鋼淬透性、組織和常規力學性能的影響還未得到充分研究。因此，本文以40CrNiMoV鋼為試驗鋼，研究了奧氏體化溫度與淬透性、組織與力學性能之間的關系，試圖找出最佳的淬透性與強韌性配合熱處理方案，為實際生產提供理論依據。

1 試驗材料與方法

本研究所用試驗鋼為40CrNiMoV鋼，其具體化學成分(質量分數，%)為0.42C，0.40Si，0.75Mn，0.83Cr，1.53Ni，0.14Mo，0.069Al，0.077V， 0.002 1N，0.007P，0.002S。鋼經常規轉爐進行冶煉并澆鑄成純凈鋼坯，之后經熱塑性加工、退火和熱碾環成軸承套圈，本試驗用鋼取自實際軸承套圈部分。利用DIL 402型膨脹儀測量相變點，切線法得到Ac1、Ac3相變點，利用DIL 805型膨脹儀測定試驗鋼的Ms點，相變點溫度如表1所示。末端淬火試驗采用直徑25 mm、長100 mm的圓柱試樣，依據GB/T 225—2006/ISO 642:1999對試驗鋼的淬透性進行測試。奧氏體化溫度分別選取800 ℃、860 ℃、900 ℃、950 ℃和1 000 ℃，保溫30 min。測量距離淬火端1.5 mm、3 mm、5 mm、7 mm、9 mm、11 mm、13 mm、15 mm前8個測量點和以后間距為5 mm的洛氏硬度值。常規力學性能測試采用MR-10型熱處理模擬爐進行奧氏體化和控制冷卻處理，之后利用箱式電阻爐進行高溫回火。試樣的冷卻過程模擬5 MW級風電偏航變槳軸承表層以下12.5 mm處的冷速[11]，具體熱處理工藝為加熱至不同奧氏體化溫度(800 ℃、860 ℃、900 ℃、950 ℃和1 000 ℃)并保溫30 min，之后采用0.7 ℃/s的冷速進行冷卻，最后對試驗鋼進行630 ℃×1 h的回火處理。

表1 試驗鋼的相變點Tab.1 The phase transition points of the test steel℃

利用HRS-150型數顯洛氏硬度計測定試驗鋼控制冷卻并回火后的硬度值，每種試樣測試9個點，除去最大值和最小值后取平均值。依據GB/T 228.1—2010，利用MTS液壓伺服拉伸試驗機測試回火后圓柱形試樣的拉伸性能，拉伸試樣的平行段標距為25 mm，直徑5 mm，拉伸應變速率為0.002 s-1。回火后試樣的常溫U型缺口沖擊試驗在ZBC2302-D擺錘式試驗機上進行，試樣規格為10 mm×10 mm×55 mm。將回火前后的試樣經砂紙打磨和拋光后，用4%的硝酸酒精腐蝕得到微觀組織。利用加入少量海鷗牌洗頭膏的過飽和苦味酸溶液對不同奧氏體化溫度熱處理試樣的原始奧氏體晶粒的晶界進行腐蝕，利用Axio Vert A1型金相顯微鏡觀察晶界，采用Image pro-plus圖像分析軟件進行奧氏體晶粒的尺寸統計。利用Rigaku D/max-2500/PC型X射線衍射儀上對回火后試樣組織中的殘余奧氏體的含量進行測定，利用SU-5000型熱場發射掃描電子顯微鏡對組織和沖擊試樣的斷口進行觀察，利用TEM-2010型透射電子顯微鏡觀察兩種鋼的精細組織，對析出物進行能譜分析。

2 試驗結果與分析

2.1 奧氏體化溫度對淬透性的影響

圖1為不同奧氏體化溫度下的淬透性曲線。從圖中可以看出，在各個奧氏體化溫度下，試驗鋼的水冷端的硬度最高，隨著離水冷端距離的增加，試驗鋼的硬度降低。

圖1 試驗鋼在不同奧氏體化溫度下的淬透性曲線
Fig.1 Hardenability curves of the test steel at different austenitizing temperatures

對比不同奧氏體化溫度的淬透性曲線可以發現，奧氏體化溫度為800 ℃時，由于溫度較低，奧氏體的均勻性比較差，奧氏體的穩定性不夠，導致水冷端硬度略低，整體淬透性明顯偏低。隨著奧氏體化溫度的不斷升高，硬度分布曲線逐漸平緩，端淬試樣末端的硬度值不斷增加。即隨著奧氏體化溫度的升高，試驗鋼的淬透性逐漸提高。

鋼的淬透性通常用心部獲得50%馬氏體時的臨界直徑來表征，淬火成馬氏體組織的深度越大，則鋼種的淬透性越高[12]。對于含碳量為0.1%～0.7%的鋼，50%馬氏體硬度與碳含量之間滿足如下關系式[13]：

HRC50=23+50[C]，

(1)

其中，HRC50表示鋼中獲得50%馬氏體的硬度值，HRC；[C]表示鋼中碳的質量分數。由式(1)可得40CrNiMoV鋼中的半馬氏體硬度為42.5 HRC，奧氏體化溫度為800 ℃時，淬透性曲線中硬度值所對應的端淬距離為60 mm。一般情況下，根據末端淬火試樣至冷卻端距離與理想臨界直徑的關系可得到其理想臨界直徑[14]。然而，由于40CrNiMoV鋼的淬透性很高，當奧氏體化溫度為860 ℃、900 ℃、950 ℃和1 000 ℃時，在端淬試樣長度(85 mm)范圍內，其硬度都高于半馬氏體硬度。因此，從淬透性曲線中難以直接通過半馬氏體硬度所對應的端淬距離得出理想臨界直徑的具體數值，進行不同溫度下淬透性的比較。因此，利用M.A.Grossman[14]給出的淬透性計算公式進行各奧氏體化溫度下的理想臨界直徑DI的計算：

DI=25.4·DIC·FSi·FCr·FNi·FMo·FMn·FV，

(2)

其中，

(3)

式中，Nr為ASTM標準下的晶粒度級數；F為元素影響因子，[C]表示鋼中碳的質量分數。各元素的影響因子為[10,15]

FSi=0.7[Si]+1，

(4)

FCr2.25[Cr]+1，

(5)

FNi=0.42[Ni]+1，

(6)

FMo=2.96[Mo]+1，

(7)

FMn=3.5[Mn]+1，

(8)

FV=9.64[V]+1，

(9)

由式(4)～(9)得到各合金元素對淬透性的影響，其中，V對淬透性的影響最大。并且，由式(2)和(3)可以看出，當合金元素含量一定時，影響試驗鋼淬透性的因素主要為晶粒等級，即晶粒尺寸越大，晶粒等級越小，淬透性越大。

將經過不同奧氏體化溫度保溫后的試樣進行晶界腐蝕，得到原始奧氏體晶粒形貌如圖2所示，統計得到的奧氏體晶粒尺寸和晶粒度級數見表2。

圖2 試驗鋼經不同溫度奧氏體化處理后的原始奧氏體晶粒形貌
Fig.2 Original austenite grain morphology of the test steel at different austenitizing temperatures

可以看出，奧氏體化溫度由800 ℃升高至900 ℃，晶粒尺寸緩慢長大。這可能是由于奧氏體化溫度在900 ℃以下時，試驗鋼中析出的V(C,N)細小第二相粒子(圖3)在晶界和晶內起到釘扎的作用，抑制了奧氏體晶粒的長大，從而使奧氏體晶粒得到細化。當奧氏體化溫度超過900 ℃后，V在鋼中以固溶態存在，第二相對奧氏體晶界的釘扎作用減弱， 使得部分有利取向的奧氏體晶粒開始異常長大，奧氏體晶粒的長大速度明顯加快，晶粒在900 ℃時開始粗化，由19.02 μm迅速增加至42.61 μm。由此可以確定該試驗鋼奧氏體晶粒粗化臨界溫度大約為900 ℃。由此而言，隨著奧氏體化溫度的升高，試驗鋼的晶粒尺寸不斷長大甚至粗化，是引起其淬透性隨溫度上升不斷提高的原因之一。

表2 試驗鋼的不同奧氏體化溫度原始奧氏體晶粒尺寸及級數Tab.2 Original austenite grain size and grade of the test steel at different austenitizing temperatures

圖3 試驗鋼在800 ℃奧氏體化時的析出相V(C,N)粒子形貌及能譜分析結果
Fig.3 V(C,N) morphology and energy spectrum analysis results of the test steel at austenitizing temperature of 800 ℃

此外，如前所述，V在鋼中以固溶態存在時，能提高鋼的淬透性；當V以碳氮化物的形式存在時，會消耗鋼中固溶的V和C，細化晶粒，從而降低鋼的淬透性。因此，試驗鋼的淬透性與V的固溶含量也存在直接關系。利用未溶VC的理想化學配比及V在奧氏體中的固溶度積公式[16-17]可以計算出不同奧氏體化溫度下固溶的V和C的含量。計算公式為

lg([V]γ·[C]γ)=6.72-9 500/T，

(10)

VVC/CVC=4.24，

(11)

其中，[C]和[V]分別表示C和V元素處于固溶狀態的質量分數，T為絕對溫度。表3為試驗鋼在不同奧氏體化溫度下C和V的固溶量。

由表3可見，隨著奧氏體化溫度的升高，奧氏體中V和C的固溶量增加，當奧氏體化溫度高于900 ℃時， C和V在奧氏體中達到全固溶狀態。因此，當奧氏體化溫度在800～900 ℃時，V的固溶量也是影響試驗鋼淬透性的重要因素。

表3 試驗鋼在不同奧氏體化溫度下C和V的固溶量Tab.3 Solution content of V and C of the test steel at different austenitizing temperatures

因此，綜合考慮不同奧氏體化溫度下固溶V含量、固溶C含量及晶粒尺寸對理想臨界直徑(即淬透性)的影響，由式(2)計算所得試驗鋼各奧氏體化溫度下的臨界直徑值如表4所示。試驗鋼晶粒尺寸、V固溶含量以及理想臨界直徑隨奧氏體化溫度的變化曲線如圖4所示。在較低奧氏體化溫度下，淬透性與V固溶量的增大及晶粒尺寸的略微增加的共同作用有關；當奧氏體化溫度高于900 ℃時，V和C元素都以固溶態存在于奧氏體中，奧氏體組織已經達到均勻化，此時，影響試驗鋼淬透性的因素主要為原始奧氏體晶粒尺寸。奧氏體晶粒尺寸越大，奧氏體的穩定性越高，在冷卻過程中越不容易發生轉變。同時，奧氏體晶粒粗大，晶界總面積減少，使鐵素體形核率減小，CCT曲線右移，降低了鋼的臨界冷卻速率，從而提高淬透性。

表4 試驗鋼在不同奧氏體化溫度下的理想臨界直徑Tab.4 Ideal critical diameter of test steel at different austenitizing temperatures

圖4 試驗鋼晶粒尺寸、V固溶含量以及理想臨界直徑隨奧氏體化溫度的變化曲線
Fig.4 Grain size, solution content of V and ideal critical diameter of the test steel as a function of austenizing temperatures

2.2 奧氏體化溫度對微觀組織的影響

為了進一步探究不同奧氏體化溫度處理下顯微組織的差異，對控制冷卻試樣回火前后的微觀組織進行觀察，并對組織中各相的比例進行統計，圖5中藍色顆粒物為上貝氏體，棕色區域為馬氏體。圖5和圖6中的M1為針狀馬氏體，M2為板條狀馬氏體。奧氏體化溫度為800 ℃時，由于奧氏體化溫度低，試驗鋼的奧氏體穩定性不夠，淬透性低，冷卻速度較慢，組織中出現了少量的分布不均勻的塊狀鐵素體。另外，在該奧氏體化溫度下，在鋼中生成了體積分數約為75%的上貝氏體及少量的馬氏體，其貝氏體鐵素體呈長條狀，島狀滲碳體顆粒呈島狀或條狀沿鐵素體板條界平行排列分布(圖5(a)和圖6(a))。奧氏體溫度為860 ℃時，由于淬透性大幅提高，試驗鋼中幾乎沒有發現塊狀鐵素體，其組織為體積分數約為90 %馬氏體和少量顆粒狀的上貝氏體的混合組織(圖5(b)和圖6(b))。奧氏體化溫度升高至900 ℃時，試驗鋼的淬透性進一步提高，組織中幾乎為100%的針狀馬氏體組織(圖5(c)和圖6(c))。奧氏體化溫度由900 ℃升高至1 000 ℃時，試驗鋼中針狀馬氏體的體積分數逐漸減少，板條狀馬氏體的體積分數逐漸增加。奧氏體化溫度為950 ℃時，針狀馬氏體的體積分數減少至約60%(圖5(d)和圖6(d))。當奧氏體化溫度達到1 000 ℃時，組織幾乎為100%的不同取向的板條狀馬氏體組織(圖5(e)和圖6(e))。馬氏體的形態與奧氏體化溫度有著極大關系，這是因為隨著奧氏體化溫度的提高，奧氏體晶粒長大及晶粒內缺陷減少，馬氏體形成時的切變阻力減小，從而使Ms點升高。因此，引起滑移所需的臨界應力低于引起孿生所需要的臨界應力，從而會得到更多的含高密度位錯的板條馬氏體[18](圖5(c)～(e)和圖6(c)～(e))。

圖7為試驗鋼經630 ℃回火后的XRD圖譜，結果顯示，試驗鋼經本文所示工藝調質處理后，組織中幾乎沒有殘余奧氏體(<3%)。從圖8中回火組織的掃描照片可以看出，試驗鋼經過630 ℃回火后，馬氏體分解，得到由多邊形的等軸鐵素體和分布于其上的粒狀碳化物組成的回火索氏體組織。由于試驗鋼中含有的Cr、Mo、V等合金元素能夠減緩和推遲馬氏體的分解過程，提高回火穩定性，故回火索氏體中碳化物的分布遺傳了淬火馬氏體的位向關系[19]。隨著奧氏體化溫度的升高，回火組織中的碳化物形態和分布都發生了明顯的變化。奧氏體化溫度較低時，試驗鋼組織中只有局部區域存在均勻細小的回火索氏體組織，而在其他區域則為尺寸粗大且分布不均勻的組織(圖8(a))。奧氏體化溫度高于860 ℃時，碳化物的尺寸和分布都趨于均勻(圖8(b)和8(c))。隨奧氏體化溫度的進一步升高，組織中小顆粒碳化物溶解，大顆粒逐漸碎化、聚集和粗化，部分短桿狀碳化物沿原馬氏體的中脊和邊沿處呈長條狀分布(圖8(d)和8(e))。

圖5 試驗鋼在不同奧氏體化溫度慢冷后的金相組織圖片
Fig.5 OM images of the test steel at different austenizing temperatures followed by slow cooling

圖6 試驗鋼在不同奧氏體化溫度慢冷后的掃描組織圖片
Fig.6 SEM images of the test steel at different austenizing temperatures followed by slow cooling

圖7 試驗鋼不同奧氏體化溫度慢冷并回火后試樣XRD分析結果
Fig.7 XRD patterns of the test steel at different austenizing temperatures followed by slow cooling and tempered at 630 ℃

2.3 奧氏體化溫度對力學性能的影響

圖9和表5所示為不同奧氏體化溫度淬火并回火后的力學性能試驗結果，隨奧氏體化溫度的升高，強度和硬度先急劇升高后降低，延伸率先急劇降低后升高再小幅降低。隨奧氏體化溫度的提高，奧氏體中的碳元素和合金元素均勻化，加之V固溶含量增大，使奧氏體穩定性增加，從而使鋼的淬透性提高(圖1)，在控制冷卻時獲得馬氏體的能力增強(圖4)，高溫回火后獲得索氏體中碳化物更加均勻彌散(圖8)。這種組織狀態使試驗鋼在奧氏體化溫度為800～900 ℃下的硬度和強度急劇升高(圖9)。奧氏體化溫度大于900 ℃時，晶粒長大并粗化(圖2)。Hall-Petch公式[15]

σs=σi+kd-1/2

(12)

可表示屈服強度與晶粒尺寸之間的關系，其中，d為晶粒尺寸，k為比例常數。粗大晶粒的晶界前塞積的位錯數目多，應力集中大，易于開動相鄰晶粒的位錯源，利于滑移的傳遞，這種粗大的晶粒尺寸效應導致試驗鋼的強度有所降低。在淬透性、晶粒尺寸的變化以及回火后索氏體中碳化物彌散強化的綜合作用下，奧氏體化溫度為900 ℃時強度和硬度達到最大值。并且，奧氏體化溫度為900 ℃時，抗拉強度為1 200 MPa，延伸率為13.6%，有最好的強塑性配合。

圖8 試驗鋼不同奧氏體化溫度慢冷并630 ℃回火后的掃描組織圖片
Fig.8 SEM images of the test steel at different austenizing temperatures followed by slow cooling and tempered at 630 ℃

對于韌性而言，在較低的奧氏體化溫度(800 ℃和860 ℃)下，由于軟相鐵素體相和上貝氏體相的存在(圖4(a)和圖4(b))，可以對沖擊裂紋擴展起到一定的阻礙作用。因此，這兩個奧氏體化溫度下，試驗鋼的沖擊韌性相對較高(圖9(b))。隨奧氏體化溫度的升高，一方面慢冷組織中無軟相的存在，另一方面奧氏體晶粒粗大(圖2(c)～圖2(e))，造成淬火后的馬氏體組織長大，使回火后得到粗大的回火索氏體組織。并且，回火索氏體組織中的長條狀碳化物受力時容易產生應力集中，形成微裂紋，導致沖擊韌性呈降低趨勢(圖9(b))。

圖9 試驗鋼經不同溫度奧氏體化慢冷并630 ℃回火后的力學性能
Fig.9 Mechanical properties of the test steel at different austenizing temperatures followed by slow cooling and tempered at 630 ℃

表5 試驗鋼經不同溫度奧氏體化慢冷及630 ℃回火后的力學性能Tab.5 Mechanical properties of the test steel at different austenizing temperatures followed by slow cooling and tempered at 630 ℃

圖10給出了回火后試樣的沖擊斷口形貌，可以看出，試驗鋼在不同奧氏體化溫度控制冷卻并回火后的斷裂方式為剪切或準解理斷裂。奧氏體化溫度為800～900 ℃時為典型的剪切斷裂方式，隨著奧氏體化溫度的升高，斷口中的韌窩變大，切應力作用下形成了漣波花樣，并且其進一步平滑化形成的黑色延伸區增多(圖10(a)～ 10(c))。奧氏體化溫度為950～1 000 ℃時，試樣的斷口中出現了一些小的呈河流狀的解理面，并且在包圍解理面的撕裂棱上布滿細小韌窩，為準解理斷裂(圖10(d)和10(e))。因此，試驗鋼宏觀上表現為隨奧氏體化溫度升高，沖擊韌性降低。

3 結論

1) 隨奧氏體化溫度的升高，在原奧氏體晶粒尺寸和固溶V含量的共同作用下，試驗鋼的淬透性增大。并且，在較低的奧氏體化化溫度時，試驗鋼的淬透性主要與V的固溶分數有關，奧氏體化溫度為900 ℃時，奧氏體晶粒粗化，溫度高于900 ℃時，淬透性主要與奧氏體晶粒尺寸有關。

2) 隨奧氏體化溫度的升高，慢冷后的試樣組織中馬氏體含量增多。并且，奧氏體化溫度低于900 ℃時，隨溫度升高，針狀馬氏體逐漸增多；高于900 ℃時，隨溫度升高，板條馬氏體逐漸增多。

3) 在800～1 000 ℃范圍內，隨奧氏體化溫度的升高，試驗鋼的強度和硬度先急劇升高后基本保持穩定，沖擊韌性隨溫度的升高則呈降低趨勢。

4) 試驗鋼經900 ℃奧氏體化并慢冷處理，以及630 ℃回火處理1 h后，其抗拉強度達到1 200 MPa，沖擊韌性達到116 J·cm-2，獲得最佳的強塑韌性配合。

圖10 試驗鋼經不同溫度奧氏體化后慢冷及630 ℃回火后的沖擊斷口形貌
Fig.10 Impact fracture morphology of the test steel at different austenizing temperatures followed by slow cooling and tempered at 630 ℃