比較測量法測定水中總α，β放射性優化略談

余湘飛

（珠江流域水環境監測中心 廣東廣州 510611）

1 測量材料的選擇

1.1 測量儀器的選擇

在檢測時，主要使用的儀器為北京核儀器廠生產BH1216II系列的本底總α總β放射性測量儀器，分析天平（感應量為0.1mg）、溫度可調節電熱板、箱式電阻爐、干燥器、總α總β放射性樣品不銹鋼測量盤，燒杯（容量為1000ml）以及瓷蒸發皿。

1.2 試劑的選擇

采用的標準源為中國計量科學研究院提供的媚—241作為總α的標準源，其活度為10.1 Bq/g。采用的總β放射性標準源也為中國計量科學研究院提供的活度為14.4Bq/g氯化鉀作為測量溶液。在測量時采用的測試試劑主要有優級純的硝酸、硫酸，有機溶劑采用的是丙酮、無水乙醇以1：1的比例進行配合，在實驗中所用的水為純凈水。

2 實驗過程

2.1 水樣處理

先將水樣加入到硝酸中，然后取大約為1—6L的水樣，并逐步分次的加入到1000ml燒杯中，然后，將燒杯放在可調溫電熱板上進行加熱，要求在微沸條件下蒸發濃縮，在將溶液濃縮至大約50 ml時，放在常溫下進行冷卻，同時將瓷蒸發皿燒灼350℃。第三，將濃縮液轉移到瓷蒸發皿上，然后用少量的硝酸分次洗滌燒杯，并用少量的清水對燒杯進行洗滌，洗滌液并入瓷蒸發皿，一直對其進行加熱。第四，將1ml硫酸沿器壁緩慢加入瓷蒸發皿，將二者充分混合之后，利用瓷蒸發皿繼續對其進行加熱，與濃縮液充分混合后，繼續加熱蒸干，直至將蒸發產生的煙霧除盡。第五，將燒杯中蒸干后的殘渣連同蒸發皿放入箱式電阻爐內灼燒，保持爐內的溫度達到350℃作用，灼燒1小時后，將殘渣取出放置在干燥器中冷卻，待冷卻到室溫后，對蒸發皿連同固體殘渣質量進行重新稱重，并計算出殘渣的質量。第五，將殘渣研細、混勻，然后取一定量的殘渣，將其放置在測量盤內，并利用壓樣器和少許丙酮、乙醇混合液對殘渣進行處理，將固體樣品粉末鋪設均勻平整，然后利用紅外線燈對樣本進行烘干，將其放在干燥器內冷卻致室溫。

2.2 樣品測量

將經過處理后的殘渣樣本放置在BH1216 II放射性測量器內，在測量時，由于飲用水中含α、β的量比較低，在測量前，為保證測試的有效性，必須預先測定本底，并經過用總α總β的標準源刻度對樣本的測試進行對比分析后，將樣品盤放入BH1216 II低本底放射性測量裝置中對α、β放射性進行測量，并記錄相應的數據。在對樣本進行測量時，為了減少誤差，需要按照標準要求程序測量4次，取4次測量的平均值，以提高測量的準確度。

3 測試的結果計算

為了提高具體的測試效果，對于飲用水的α、β放射性活度及標準偏差可以采用如下的方法進行計算。

總α放射性計算方式如下：

在具體的測量過程中，c(α)、c(β)為測試水樣品的總α總β放射性活度。Sc(α)，Sc(β)為對測試樣品所產生的誤差，Rb(α)，Rb(β)為測試的水樣品中的總α總β放射性的計數率，在具體計數中按秒進行計算，R0(α)，R0(β)為測試儀器中的 α、β 本底計數，εs(α)，εs(β)為測試α、β放射性標準源的效率，采用百分比進行表示。mb代表被測量的樣品質量，A代表樣本測量的修正系數，在一般情況下，默認值為1，K為置信系數，在樣本測試的置信度為95%以上時，取它的值為2。1.02代表每次加入1L水樣與20ml的混合水樣時系統參數的修正系數。M代表灼燒后的殘渣質量

4 測量的結果討論與分析

4.1 水樣蒸發方式的選擇與處理

在本次實驗的過程中，對測量的數據進行對比分析，并保證加熱的控溫電熱板溫度控制在80℃—85℃的范圍內，并對測量的獲得的殘渣量進行回收統計，本底水樣采用純凈水，它的溶解性固定值控制在227.0 mg/L(105℃n=3)，以硫酸鹽來計量殘渣量，保證其值為253.5 mg/L，n=3)，為了保證測量的效果，殘渣量加標值為219.9mg/L。通過對多次數據測量，并將測試的數據利用SPSS軟件分析，通過對比處理之后，發現多次測量的殘渣量的結果無明顯的顯著差異，其中：t=-0.501，P=0.624＞0.05，說明本次實驗測試的效果有效。由于飲用水中鈣、鎂、鈉等物質在測試的過程中主要以重碳酸鹽形式存在，在經過高溫加熱之后，重碳酸鹽容易分解，并轉變為經碳酸鹽，而在實驗測量的過程中個，殘渣量主要是碳酸鹽轉化為硫酸鹽后的量。在實驗的過程中，實驗中本底水樣的殘渣量為256.2mg/L，在一定程度上大于殘渣量的溶解性固體的值（一般為227.0 mg/L），多次測試的結果能夠滿足系統的要求，這樣，不僅能夠縮短測試水樣的蒸發時間，還能夠提高實驗的效果，而且在實驗過程中，殘渣量的化學回收率在95.9%-100.2%之間，完全能夠滿足實驗測量的要求。

4.2 對飲用水中總α總β放射性的方法優化分析

為了保證檢測靈敏度，在實驗的過程中，需要具體提前對預實驗或者預判斷來測試取水的體積，并能夠有效的將樣本的總殘渣量控制在一定的范圍內容，因此，在實驗的過程中將水的體積控制在250mg—750m的范圍內，然后將其轉入瓷蒸發皿進行蒸發，作用是減少水樣的轉移環節，提高回收率與實驗效果。

4.3 標準源的使用

根據實驗的要求，采用標準源都是國標標準，即采用為中國計量科學院提供的相關固體粉末標準源，其基質與水樣殘渣具有相同或相近的化學成分及物理狀態，具有良好的測量效果。采用中國計量科學院提供的標準源具有如下優點：第一，測量結果可與國際接軌，在水質中出現大面積的核污染時，便于與國際的標準進行對比。第二，測量的方法比較簡單，不需要進行放射性溶液的操作，通過蒸發水樣，就能夠滿足結果，而且適用于水樣較多及大批量樣品的測量。但是，在實驗的過程中也存在各地水樣殘渣成分有差異，水質也不一樣，不同的水質可能導致測量的結果存在誤差等缺點。因此，定做放射性加標回收試驗很有必要，這樣才能滿足測量的效果。

4.4 本底的準確測量

總α、總β放射性測量中，要求能夠準確對其本底進行測量，本底計數率直接參與計算，如果測量的不準確，就會影響計算的效果，要求對測量的儀器的本底長期穩定性質量控制，并定期的性能進行檢查分析總α、總β放射性，測量中，測量盤表而因樣品覆蓋，要求用專用的本底專用盤，要求對各個測量盤本底均值進行取樣。

4.5 實驗中注意問題

在實驗中，所用的樣本均要求以優級純試劑與干燥的器皿，防止在實驗的過程中，對殘渣進行測定時出現的干擾問題。樣品測定時，要求在測量時要能夠根據具體的情況進行分析，每測定一個樣品后即測定空白溶液，以保證檢測結果準確。

結語

在具體的實驗過程中個，通過對實驗的各個程序、方法進行優化，可以有效解決了國標法不易操作、繁瑣、重復性差的問題，而且測量的數據也能夠滿足要求，而且還便于對各個數據進行對比分析，所用有機溶劑對實驗操作者也比較方便，存在的危害和對環境造污染等也比較小，是一種快捷、準確、環保的實驗方法，而且采用優化后的方法，能夠節省實驗時間，提高實驗的效率，適合實驗室大批量樣品測定。