食品理化檢驗(yàn)樣品前處理方法研究

葛偉強(qiáng) 辛建偉 佟新龍

青島譜尼測(cè)試有限公司

引言：在食品安全檢驗(yàn)中，微波消解技術(shù)的有效應(yīng)用具備突出的優(yōu)勢(shì)，其具體體現(xiàn)在：在實(shí)際檢驗(yàn)時(shí)所要用到的試劑數(shù)量很少，產(chǎn)生的空白數(shù)值也很小，可以有效控制試劑所帶來的一些負(fù)面影響。另外，在試劑應(yīng)用時(shí)消解液需要經(jīng)過酸處理，就能夠上機(jī)檢驗(yàn)，減輕了檢驗(yàn)人員工作的壓力及操作難度，從而能夠讓他們對(duì)時(shí)間進(jìn)行有效控制。

一、檢驗(yàn)材料的準(zhǔn)備

在應(yīng)用食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)的時(shí)候，要精心地準(zhǔn)備好相關(guān)的檢驗(yàn)材料，以此來為食品理化檢驗(yàn)工作創(chuàng)造良好的條件。第一，要準(zhǔn)備好相關(guān)的儀器設(shè)備。通常情況下，需要準(zhǔn)備計(jì)算機(jī)設(shè)備、相關(guān)的處理系統(tǒng)、打印機(jī)設(shè)備、電子天平設(shè)備、原子吸收分光光度計(jì)以及微波消解儀等。第二，要準(zhǔn)備好相關(guān)的試劑。通常情況下，可以使用40%的氫氟酸、純30%的過氧化氫以及純硝酸。與此同時(shí)，要使用0.5mol/L的硝酸對(duì)銅、錳、鐵等標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行逐級(jí)稀釋處理；使用4%體積分?jǐn)?shù)的硝酸對(duì)汞標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行逐級(jí)稀釋；使用水對(duì)砷標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行稀釋處理。另外，還要使用2g/L的氫氧化鉀溶液來溶解純的硼氫化鉀，以此來制備出15g/L的硼氫化鉀；在對(duì)汞元素進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候，要使用0.1g/L的硼氫化鉀。第三，制備食品樣品溶液。先要確定待測(cè)的食品，同時(shí)準(zhǔn)備好相應(yīng)的固體食品樣品、半固體食品樣品以及液體食品樣品。要注意的一點(diǎn)是，一定要將準(zhǔn)備好的樣品重量控制在1g以內(nèi)。與此同時(shí)，準(zhǔn)備好相應(yīng)重量的植物油，并將植物油放置在聚四氟乙烯消解罐里。另外，對(duì)于含有酒精成分的食品樣品而言，要將該食品樣品放置于酒精中進(jìn)行水浴處理。隨后將濃硝酸加入食品樣品中，15min后，加入過氧化氫，再放置15s。最后，加入適量的水，然后均勻的搖動(dòng)。在此過程中，要將食品樣品溶液控制在6～10min之內(nèi)。制備好食品樣品溶液之后，要將其放置在微波消解儀中，以此來實(shí)施消解的操作。

二、食品理化檢驗(yàn)正式檢驗(yàn)工作

在正式對(duì)食品進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，一般都會(huì)用到火焰原子法、石墨爐原子法、原子熒光光譜法等檢驗(yàn)法。其中，火焰原子法的適用性很強(qiáng)，在具體操作時(shí)，應(yīng)該根據(jù)說明書的內(nèi)容，按照規(guī)范流程進(jìn)行操作。具體為：對(duì)空白數(shù)值進(jìn)行檢驗(yàn)，將標(biāo)準(zhǔn)系列作為參考依據(jù)展開檢驗(yàn)，同時(shí)，還要對(duì)溶液進(jìn)行檢驗(yàn)。石墨爐原子檢驗(yàn)，在具體檢驗(yàn)時(shí)，要進(jìn)行碳化處理，將各類元素的碳化溫度確定下來，并對(duì)原子化溫度進(jìn)行設(shè)置。這樣，在具體檢驗(yàn)時(shí)就可以得到比較準(zhǔn)確的參數(shù)值。例如：在對(duì)鉛、鎘元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)，鉛元素灰化、原子化溫度為600℃、1700℃。原子熒光光譜法在食品安全檢驗(yàn)中應(yīng)用得比較普遍。該種檢驗(yàn)法在檢驗(yàn)汞、砷元素的適應(yīng)性更強(qiáng)。如果要對(duì)食品中的汞元素進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)該將儀器設(shè)備選擇好，在檢驗(yàn)時(shí)將硫脲、抗壞血酸融合起來，控制好兩者配比的濃度，并將它們攪拌均勻，保證混合后溶液含量為5mL。在對(duì)硝酸溶液加以有效利用的條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)管中的混合液體進(jìn)行定容，在室溫中靜置。在上述各項(xiàng)操作中，必須嚴(yán)格按照說明書的要求進(jìn)行，在操作結(jié)束后，還要上機(jī)進(jìn)行測(cè)量，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

三、食品理化檢驗(yàn)中微波反應(yīng)模式的選擇工作

在進(jìn)行食品檢驗(yàn)時(shí)，其樣品大都是有機(jī)物，用無機(jī)物進(jìn)行檢驗(yàn)的概率很小，其實(shí)在實(shí)際檢驗(yàn)時(shí)使用有機(jī)物、無機(jī)物都行。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)階段，最具可靠性的模式是溫度、時(shí)間。在檢驗(yàn)時(shí)，要將目標(biāo)溫度設(shè)置好，再根據(jù)微波時(shí)間的變化情況，確定機(jī)械設(shè)備啟動(dòng)功率，再進(jìn)行等比例升溫等各項(xiàng)工作，便于在實(shí)際檢驗(yàn)時(shí)逐步實(shí)現(xiàn)預(yù)定目標(biāo)。

四、食品理化檢驗(yàn)的注意事項(xiàng)

（一）取樣量與試劑用量。為了能夠讓食品樣品全部消解，保證試驗(yàn)過程的安全、可靠性，所加入的劑量要控制好，依據(jù)試劑用量來確定取樣量。消解食物樣品的選擇要合理，應(yīng)該選用全脂奶粉，將消解體系確定好后，再對(duì)試劑的用量加以選擇，劑量的加入應(yīng)該按照從高到低的原則。而消解效果會(huì)因消解劑的不同而不同。所以，相關(guān)人員必須對(duì)樣品量、試劑比例進(jìn)行科學(xué)調(diào)配，以使樣品可以全部被消解，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，切莫不能為了完成任務(wù)，而隨意選擇樣品，使得檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。

（二）消解體系的選擇。消解體系的選擇在食品檢驗(yàn)中是很關(guān)鍵的，應(yīng)該依據(jù)樣品類型、特點(diǎn)來選擇。對(duì)食品樣品進(jìn)行消解是為了對(duì)空白值的真溶液有一個(gè)全面了解，所以，科學(xué)選擇消解體系非常重要。好的消解體系消解的速度必須要很快、消解期間也不會(huì)產(chǎn)生沉淀物，并不會(huì)被被測(cè)物體所干擾，也不會(huì)對(duì)其敏感度造成影響，吸收微波的能力強(qiáng)。在食品檢測(cè)時(shí)，食品種類很多，并且，大多數(shù)是有機(jī)物，一般借助硝酸來消解，所以，對(duì)酸量的需求量很大。通過對(duì)各項(xiàng)參數(shù)的比較，確定最科學(xué)的消解體系，為食品理化檢驗(yàn)提供保障。

（三）準(zhǔn)確度控制。在對(duì)食品進(jìn)行理化檢驗(yàn)時(shí)，必須保證其檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度，除了需要對(duì)各儀器設(shè)備進(jìn)行緊密選擇外，還要選擇食品中對(duì)一些微量元素進(jìn)行檢驗(yàn)，在多次檢驗(yàn)中，求取平均值，若是檢測(cè)到的平均值處在標(biāo)準(zhǔn)范圍，則檢驗(yàn)方法是正確的。

結(jié)束語：食品安全問題一直是社會(huì)各界關(guān)注的重點(diǎn)，這不但關(guān)系著我國食品工業(yè)的發(fā)展，還關(guān)系著社會(huì)大眾的身體健康。因此，相關(guān)的政府部門和專業(yè)人士一定高度重視食品理化檢驗(yàn)工作，對(duì)存在問題的食品予以嚴(yán)厲的查處，以此來為社會(huì)營造出良好的食品安全環(huán)境，從而為社會(huì)大眾的身體健康提供強(qiáng)大的保障。