食品理化檢驗樣品前處理方法研究

葛偉強 辛建偉 佟新龍

青島譜尼測試有限公司

引言：在食品安全檢驗中，微波消解技術的有效應用具備突出的優勢，其具體體現在：在實際檢驗時所要用到的試劑數量很少，產生的空白數值也很小，可以有效控制試劑所帶來的一些負面影響。另外，在試劑應用時消解液需要經過酸處理，就能夠上機檢驗，減輕了檢驗人員工作的壓力及操作難度，從而能夠讓他們對時間進行有效控制。

一、檢驗材料的準備

在應用食品理化檢驗中樣品前處理技術的時候，要精心地準備好相關的檢驗材料，以此來為食品理化檢驗工作創造良好的條件。第一，要準備好相關的儀器設備。通常情況下，需要準備計算機設備、相關的處理系統、打印機設備、電子天平設備、原子吸收分光光度計以及微波消解儀等。第二，要準備好相關的試劑。通常情況下，可以使用40%的氫氟酸、純30%的過氧化氫以及純硝酸。與此同時，要使用0.5mol/L的硝酸對銅、錳、鐵等標準使用液進行逐級稀釋處理；使用4%體積分數的硝酸對汞標準使用液進行逐級稀釋；使用水對砷標準使用液進行稀釋處理。另外，還要使用2g/L的氫氧化鉀溶液來溶解純的硼氫化鉀，以此來制備出15g/L的硼氫化鉀；在對汞元素進行測定的時候，要使用0.1g/L的硼氫化鉀。第三，制備食品樣品溶液。先要確定待測的食品，同時準備好相應的固體食品樣品、半固體食品樣品以及液體食品樣品。要注意的一點是，一定要將準備好的樣品重量控制在1g以內。與此同時，準備好相應重量的植物油，并將植物油放置在聚四氟乙烯消解罐里。另外，對于含有酒精成分的食品樣品而言，要將該食品樣品放置于酒精中進行水浴處理。隨后將濃硝酸加入食品樣品中，15min后，加入過氧化氫，再放置15s。最后，加入適量的水，然后均勻的搖動。在此過程中，要將食品樣品溶液控制在6～10min之內。制備好食品樣品溶液之后，要將其放置在微波消解儀中，以此來實施消解的操作。

二、食品理化檢驗正式檢驗工作

在正式對食品進行檢驗時，一般都會用到火焰原子法、石墨爐原子法、原子熒光光譜法等檢驗法。其中，火焰原子法的適用性很強，在具體操作時，應該根據說明書的內容，按照規范流程進行操作。具體為：對空白數值進行檢驗，將標準系列作為參考依據展開檢驗，同時，還要對溶液進行檢驗。石墨爐原子檢驗，在具體檢驗時，要進行碳化處理，將各類元素的碳化溫度確定下來，并對原子化溫度進行設置。這樣，在具體檢驗時就可以得到比較準確的參數值。例如：在對鉛、鎘元素進行測定時，鉛元素灰化、原子化溫度為600℃、1700℃。原子熒光光譜法在食品安全檢驗中應用得比較普遍。該種檢驗法在檢驗汞、砷元素的適應性更強。如果要對食品中的汞元素進行檢驗，應該將儀器設備選擇好，在檢驗時將硫脲、抗壞血酸融合起來，控制好兩者配比的濃度，并將它們攪拌均勻，保證混合后溶液含量為5mL。在對硝酸溶液加以有效利用的條件下，對標準管中的混合液體進行定容，在室溫中靜置。在上述各項操作中，必須嚴格按照說明書的要求進行，在操作結束后，還要上機進行測量，保證檢驗結果的準確性。

三、食品理化檢驗中微波反應模式的選擇工作

在進行食品檢驗時，其樣品大都是有機物，用無機物進行檢驗的概率很小，其實在實際檢驗時使用有機物、無機物都行。在整個實驗階段，最具可靠性的模式是溫度、時間。在檢驗時，要將目標溫度設置好，再根據微波時間的變化情況，確定機械設備啟動功率，再進行等比例升溫等各項工作，便于在實際檢驗時逐步實現預定目標。

四、食品理化檢驗的注意事項

（一）取樣量與試劑用量。為了能夠讓食品樣品全部消解，保證試驗過程的安全、可靠性，所加入的劑量要控制好，依據試劑用量來確定取樣量。消解食物樣品的選擇要合理，應該選用全脂奶粉，將消解體系確定好后，再對試劑的用量加以選擇，劑量的加入應該按照從高到低的原則。而消解效果會因消解劑的不同而不同。所以，相關人員必須對樣品量、試劑比例進行科學調配，以使樣品可以全部被消解，保證檢驗結果的準確性，切莫不能為了完成任務，而隨意選擇樣品，使得檢驗結果不準確。

（二）消解體系的選擇。消解體系的選擇在食品檢驗中是很關鍵的，應該依據樣品類型、特點來選擇。對食品樣品進行消解是為了對空白值的真溶液有一個全面了解，所以，科學選擇消解體系非常重要。好的消解體系消解的速度必須要很快、消解期間也不會產生沉淀物，并不會被被測物體所干擾，也不會對其敏感度造成影響，吸收微波的能力強。在食品檢測時，食品種類很多，并且，大多數是有機物，一般借助硝酸來消解，所以，對酸量的需求量很大。通過對各項參數的比較，確定最科學的消解體系，為食品理化檢驗提供保障。

（三）準確度控制。在對食品進行理化檢驗時，必須保證其檢驗的準確度，除了需要對各儀器設備進行緊密選擇外，還要選擇食品中對一些微量元素進行檢驗，在多次檢驗中，求取平均值，若是檢測到的平均值處在標準范圍，則檢驗方法是正確的。

結束語：食品安全問題一直是社會各界關注的重點，這不但關系著我國食品工業的發展，還關系著社會大眾的身體健康。因此，相關的政府部門和專業人士一定高度重視食品理化檢驗工作，對存在問題的食品予以嚴厲的查處，以此來為社會營造出良好的食品安全環境，從而為社會大眾的身體健康提供強大的保障。