化學實驗室檢測及質控研究

堵莎莎 李潔 郭靜婭

摘 要：按照相關測定和校正實驗臺的功能操作要求，化學實驗操作過程中需要應用恰當的手段和方法開展一系列測定和檢驗工作，并在檢驗的過程中規范檢測手段的使用。結合ISO/IEC2005《檢測和校準實驗室能力通用要求》提出的要求，化學實驗室需要應用適合的方法和程序來進行檢測和校準，開展有效的驗證工作。文章結合相關標準的要求，就化學實驗室的方法驗證和方法確認問題進行探究，并結合影響化學實驗室檢測成效的因素，就如何優化化學實驗室檢測質量進行策略分析。

關鍵詞：化學實驗室；檢測方法；測試結果；方法確認；方法驗證；質量控制

1 化學實驗室檢測方法驗證和確認的實施程序

1.1 方法驗證的實施程序

化學實驗室方法驗證一般會面臨兩種情況，一種是在使用標準方法之前，另外一種是確認方法做出細微調整之后。結合化學實驗室手冊要求，對標準方法的驗證分為批量分析下的性能驗證、首次使用某種標準方法之后的驗證兩種。方法驗證的實施程序表現如下：首先，考察實驗室的精密度是否滿足定量分析的最低要求。其次，了解痕量分析的驗證檢出限和定量限。最后，通過比對分析考察和方法驗證和當前方法使用的差異。

1.2 方法確認實施程序

在需要確定一個檢測方法性能參數的時候需要對方法進行確認。方法確認和分析系統存在密切的關聯，分析系統中的一個構件出現變化就需要及時對對方進行“再確認”。化學實驗室檢測方法確認至少要包含：（1）客戶對測試的特殊要求。（2）針對不同需求、明確方法性能特點的定義。（3）考察分析方法是否滿足相關要求。

2 化學實驗室標準物質檢測

2.1 檢測內容

對標準物質或者標準溶液的儲備條件進行既愛奶茶，確定其是否在有限期內、保存條件是否符合指定要求、容器是否出現了破損、溶液是否存在分層和沉淀現象。從國家化學實驗室標準物質中心單位購買的有證標準物質，在有效期內按照指定標準進行保存。

2.2 檢測方法

標準物質期間檢測是應用被證實合格的儀器設備來檢查標準誤的量值是否穩定。從實際操作情況來看，具體檢測需要從化學實驗室的實際條件出發，將被檢測物品和其他實驗室的物品比對；采取不同制造商或者同一制造商不同批號產品進行比對檢測。

2.3 結果判定

巖石礦物樣品化學成分分析如表1所示。在檢測完成之后需要認真分析數據并撰寫相應的報告，將核查報告和原始記錄進行存檔處理，在發現被核查對象技術參數和原有參數出現較大的偏離之后要及時采取措施更正檢測數據，及時停止對當前使用標準的應用。

3 化學實驗室檢測結果的質量控制策略

3.1 檢測結果內部質量控制策略

（1）空白分析

在化學實驗室檢測活動中，基體對空白有著十分重要的影響，為了減少空白值對化學實驗室檢測結果準確度的影響，需要采取有效措施進行空白分析。影響空白分析的因素有很多種，其中最主要的是樣品污染。為此，在化學實驗室檢測的過程中需要相關人員強化對檢測過程的控制，特別是要嚴格把關器具清潔、操作規范等工作。

（2）重復檢測

化學實驗室檢測本身是一項復雜化的工作，即便是對同一類型的指標進行反復分析，也需要對這一指標進行反復檢測，確保檢測人員對檢測數據信息做到心中有數。

（3）加標實驗

對于在化學實驗室檢測過程中所添加的物質濃度，需要相關人員能夠通過測試將添加的物質濃度控制在適合的水平范圍內，確保樣品基體本身不會受到制約。加標實驗操作的本質是在試樣中添加符合標準的物質成分，按照相關標準嚴格處理分析試驗品的回收結果，實現對各類數據信息的整合處理，從而幫助相關人員能夠更好的了解樣品的實際損失率。

（4）加強對控制樣品的分析

在具體的化學實驗操作中，次級標準物質、有證標準物質類別的劃分基本能夠達到控制樣品的目的。因而，控制樣品的分析在當前化學實驗室也被稱作是檢測質量控制工作的重要關鍵，為此，在進行控制樣品分析的時候，化學實驗室還需要嚴格按照所制定的計劃來對標準物進行定量分析。

（5）標準溶液的審核

化學分析實驗室自配的標準溶液需要能夠符合相關標準，并按照相關標準的規定對有證標準物質進行核對，確保實驗室溶液濃度達到國家標準，為接下來的化學實驗操作提供重要支持。

（6）制定標準曲線

化學實驗檢測標準曲線是用來描述被測物質的濃度（或含量）與響應值之間定量關系的曲線。一般表達式為y=bx+a，b為斜率，a為截距。校準曲線分為標準曲線和工作曲線兩種。標準曲線是省略化學實驗某些分析步驟的曲線，工作曲線的制作過程和樣品的分析流程基本相同，通過校準曲線能夠幫助人們更好的了解被檢測物的響應數值、濃度。在制定標準曲線的時候需要注意以下幾個方面的問題：第一，曲線的選擇要符合國家規定標準。第二，制作的樣品曲線濃度點要控制在7-9個。第三，每次檢測檢測的時候要同步繪制校準曲線，并將校準曲線相關系數控制在0.995以上。第四，校準曲線應在方法的線性范圍內分布濃度點。

3.2 檢測結果外部質量控制策略

（1）能力驗證計劃

通過能力驗證計劃能夠實現對化學實驗室相關管理情況進行公平公正的評價，因而相關人員可以將能力驗證計劃評價結果作為整個化學實驗室技術能力強化的重要參考依據。在檢測過程中需要注意的是，實驗室想要有效實施能力驗證計劃，需要對自身工作情況做出科學的評估。

（2）實驗室比對分析方法

方法比較分析是對同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進行測定，并將測定結果進行比較。在對化學實驗室外部開展質量控制的時候還可以應用實驗室比對方法，目的是為標準物質賦予科學的數值。在進行實驗室比對分析的時候可以通過觀察檢測結果來對整個實驗室操作情況形成一個全面的認識，深入了解化學實驗室的檢測水平。

（3）能力驗證計劃

化學實驗室外部質量控制操作的時候會應用到能力驗證計劃，這種驗證計劃是一種比較特殊的方法。從實踐操作情況來看，測量審核工作首先需要工作人員對需要檢測的物品進行全面的分析，之后將分析的結果傳遞到實驗室，由實驗室對兩次檢測結果數據進行比對分析，最終判定化學實驗室的檢測是否科學。

4 結語

綜上所述，在《檢測和校準實驗室能力的通用要求》和《檢測和校準實驗室能力認可準則》中對實驗室檢測結果的質量控制提出明確規定：化工實驗室在運行的過程中需要擁有質量控制程序和質量控制計劃來監控實驗室運行結果是否有效，從而結合實驗室運行發展實際情況進一步強化對實驗室運行管理的質量控制，及時排除干擾化學實驗室應用的因素，為化學實驗室的穩定運行提供重要支持。

參考文獻

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